标准方法“吐糟”

我先来一个，《 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》（GB-T22286-2008）

流动相梯度8min的A相和B相的比例写反了

浏览的人数不少，没人参加讨论啊，是因为话题太太太什么了嘛，继续自我更新网上找的资料，10版药典的勘误

应助达人

此话题不错，我也吐槽下，像EN71-3中测定可迁移元素要求加酸量是质量的50倍，若质量低于0.1g到10mg,就直接加5mlHCL,然后看PH，若PH大于1.5，就得加2mol/LHCL,调节到1.0-1.5之间，也没具体说加多少，其次在计算的时候也没说要不要算上这部分体积，还有待测溶出样品搁置过夜说要加酸保持酸度1mol/l,加6mol/l加多少，也没说，还有针对一些特殊样品，如碳酸钙材质的，直接加那酸液就悲剧了，所以，不好控制！标准都木有考虑特殊情况，貌似是一锅煮！

“2mol/LHCL,调节到1.0-1.5之间，也没具体说加多少”，应该是具体样品加的量不一样吧，毕竟你要调节pH到该范围，加酸保持过夜的话也是为了酸度在合适的范围，所以加具体多少也没办法说明，这个太麻烦，我们都是当天测完。EN71-3对振摇的转速没有说明，所以各家有各家的标准，不过查了最近2次的能力验证统计，基本转速>100的参加实验室满意程度很高，不知道你们单位设为多少？还有关于蜡笔去油的程序说的也不够详细，在论坛里好像也有帖子讨论过该问题

还有关于标准IEC62321里面六价铬的测定，现在金属的测定方法都是阴性/阳性判定，国际上都还没有准确定量的方法吧？非金属六价铬的测定做样品全程加标的话回收率会非常差，标准说10~75%的话好像要用什么补偿系数来算。关于六价铬的测定，之前有在上海一个培训会议，听过江苏出入境检验检疫局的一个主任说（该主任也是参与IEC标准制定的一个中方代表），ROHS六价铬的测定确实还存在很多问题，IEC标准委员会里面自己都还存在很多争议，标准出来也是各方妥协的结果，有新技术的话肯定会不断修正的。

其实这些还只是标准的技术层面的问题，也许本身标准制定时他们在验证时已经存在一些尚无法改善的问题，或者无法给出标准化程序（存在争议），所以写得比较模糊。比较受不了的是国内某些标准制定方（国标还好，特别是行标），很不负责任，存在低级错误的地方，包括错别字之类的，这就不是技术问题了，而是态度问题，难以接受。

应助达人

120次每分钟振荡频率

《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法》
农业部1025号公告-18-2008
这个标准在不加内标的情况下要求0.5-2μg/kg回收率是70-120%直接，曾经问过很多同行同样表示，这个难度很大，我曾经做过最好也只有60%。
步骤里调ph到1.0这个难度有点高，差不多加满离心管才能调到1.0

没做过这个实验，不过一般涉及调pH值的实验，很难规定出具体加的量，因为样品不同初始的pH也不相同。至于这部分体积是否可以忽略，倒是应该给出一个说明。