前几天做了个实验，测API-4000的信噪比，定量和定性重复性
过程如下：
将2ppb利血平标准溶液（100%乙腈溶解）经色谱柱（5um，2.1mm*150mm）注入质谱（MRM模式，通道为609.3→195.2，去簇电压DP为140V，碰撞能量CE为48eV，扫描时间200ms），进样体积为25uL（国标规定总的进样量为50pg），流动相为80%乙腈+20%甲酸水（甲酸0.05%），流速为0.5mL/min，重复测定6次，将色谱峰峰高/基线峰高的比值作为信噪比结果，定量和定性重复性通过峰面积和保留时间的重复性来考察。
但在实验过程中，遇到了几个问题，请大家帮忙看一下，谢谢！
1.测定信噪比的时候，发现实测信噪比只有100左右（色谱峰高3500，基线峰高为30左右，如下图所示），虽然高于国标要求的30:1，但与仪器介绍的性能差很多，人家可是说1pg的利血平MRM模式进样信噪比大于300:1，咱50pg的进样量信噪比只有100:1，虽然是买的二手的，但灵敏度完全不是一个数量级的。
原因也想了几个，一个是峰宽有0.4-0.5min，如果峰宽缩短一点，信噪比应该会改善很多，最好的方法是换小粒径的UPLC柱，但是目前仪器上的连的Peek管是那种透明软管耐压不够，之前试过把一根Eclipse短柱（1.8um，2.1mm*5mm)接上去过，但压力一直呈规律性上升，每秒20-25psi的波动幅度非常均匀，最后到达一个临界点就漏泄了；
第二个原因可能是连接色谱柱和质谱的管路内径太大了，估计有0.05-0.10inch，大概1.25-2.5mm，这样分离的组分在柱后又很容易发生扩散，进而造成峰变宽；
第三个原因可能和扫描时间设置有关系，API-4000的扫描速率比较坑爹，印象里只有2400u/s，通道的扫描时间设了200ms，但是峰形不好，有很多尖锐的点，以前用Agilent 7000 gc-QQQ扫描时间设50ms做低浓度的物质峰形都比较平滑的，难道扫描时间要设长点吗？
2.在测定量和定性重复性时，连进6针，发现每一针的保留时间都不一样，如下图所示，想了半天找不到原因，流动相为80%乙腈+20%甲酸水（甲酸0.05%），流速为0.5mL/min，利血平在0.4-0.7分钟出峰，会不会是每一针间隔时间太短了（每针时间为2min），导致柱子未平衡好，导致保留时间迁移？
从图上看峰面积重复性倒是挺好的，但是在Analyst软件上咋找不到手动积分的选项？
问题比较多，请各位高手帮忙看一下，万分感谢啊！！！
应助达人
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