关于DSC的日常使用及谱图分析的求助

应助达人

1、我们也不是一直开机的，到目前为止没有发现影响。楼主如果不放心，可以用标样测试来验证一下仪器状态是否有变化。

2、DSC一般都忌讳做分解，灵敏度越高的仪器影响越大。我们采取的是不明样品先做热重，确定其分解温度。物质发生了相变，物质性质有改变，基线会发生偏移的，多出现在有机物或高分子材料上。

kk老师，DSC不做分解也是常常听到的，但是如果只把熔点峰出来就停止的话，会不会算作采样实验完成了部分呢？

应助达人

一般应该让熔点峰出完整的。可以先尝试同步热分析或TG来确定实验温度区间。换用密封坩埚也是方法之一。

一般控制在多大失重率以下比较合适呢？

对环氧固化材料，我这里控制在失重曲线onset点以前且失重小于1%，但往往不能满足测试需求。

应助达人

控制在onset点之前且失重小于1%，我也这么认为。偶尔做可以尝试密封坩埚，如果灵敏度够的话。否则，影响仪器谁负责就给谁做。进口仪器的维修很贵的。

密封坩埚太贵了，而且不合适做热固性材料

我觉得，环氧配方研究方面，用流变仪更合适

应助达人

“1.图中的曲线的确表明材料已经发生了分解。2.我们的有机发光材料，表征材料热稳定性，spec是热失重在5%时候的温度定为分解温度Td。但是事实上在此温度之前材料就会发生分解，虽然是微量但足以在热流曲线上有很明显的变化。3.我们采集材料的熔点峰，很重要的一个原因是要计算纯度。请问老师是否有这方面的经验或者spec，如称样量，升温速率等。4.对于图中这种易分解的材料，谱图是在3℃/分钟的升温速率下得到的，如果升高速率至5℃/min可以得到基线平直的正常的热流曲线。可是是否即便如此，计算出的纯度也是不可靠的。。。”
1.分解问题对比做样品前后DSC的无盘基线可以判断，有点污染，基线会不一致。
2.热失重过程在DTG上可以更明显地看出，失重5%事实上已经分解了，这种分解在慢速升温时更为显著。
3.DSC测纯度我们没有做过，但测试需要慢速，纯度要高于95%以上才有意义。可以考虑MS等其他手段。
4.易分解材料在测温越接近分解温度情况下，升温速率越慢，相当于在分解温度停留的时间越长，分解越明显。但是测纯度还是要按标准要求做，尽量离分解温度远些，或者用其他手段。