检测方法连载:苯系物

(二)二硫化碳萃取气相色谱法(A)
1．方法原理
用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5μl注入色谱仪，用FID检测。苯系物的
标准色谱图，如图4—4一l所示。
2．干扰及消除
采用二硫化碳溶剂萃取废水中苯系物进行气相色谱法分析，未发现干扰物质。

3．方法的适用范围
本方法的最低检出浓度为0．05mg／L，检测上限为1．2mg／L。适用于石油化工、焦化、
油漆、制药等行业废水的分析。
4．仪器
①气相色谱仪，具FID检测器。
②250m1分液漏斗。
③10μl微量注射器。
5．试剂
①～④同项空气相色谱法①～④。
⑤苯系物标准贮备液：同顶空气相色谱法⑤。
⑥二硫化碳，在气相色谱上无苯系物检出。
6．步骤
(1)校准曲线的制备
①标准溶液的配制：取苯系物标准物质分别配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、
乙苯、邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为10、20、40、60、80、100、
120mg，L。
②取不同浓度的标准溶液各100ml，分别置入250m1分液漏斗中，加5ml二硫化碳(比
重D4151．2700)，振摇2min。静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5m
萃取液做色谱分析，并绘制浓度一峰高校准曲线。
(2)样品的测定
①取100ml水样放入250m1分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。
②如果萃取时发生乳化现象，可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最
初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
(3)色谱条件
同顶空气相色谱法的色谱条件，进样量为5μl。
7．计算
由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值，从各自的校准曲线上直接查得样品的浓
度值。
8．精密度和准确度
由八个实验室分别配制1～12mg／L浓度范围的三组样品做精密度试验，苯、甲苯、乙
苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯八个组分的相对标准偏差均小于lO．5％；
平均回收率为87．4％～100．4％。
9．注意事项
1)制备标准样品时，也可以先配成较高浓度的甲醇溶液作为贮备液。由于苯系物及甲
醇的毒性较强、易燃，必须在通风橱中进行上述操作。标准贮备液也可直接购买商品溶液。
2)如果二硫化碳溶剂中有苯系物检出，应做硝化提纯处理。提纯方法有两种：
①在1000ml吸滤瓶中加200ml二硫化碳，加入50ml浓硫酸，置于电磁搅拌器上。另
取盛有50ml浓硝酸的分液漏斗置入吸滤瓶口(用胶塞连接使其不漏气)。打开电磁搅拌器，
抽真空升温至45℃±2℃。从分液漏斗向溶液中滴加硝酸(同时剧烈搅拌5min)，静置5min。
如此交替进行0．5h(直到硝酸加完为止)。将溶液全部转移到500m1分液漏斗中，静置0．5h
左右，弃去酸层，水洗。加10％碳酸钾(或钠)溶液中和至pH6．6～8，用水洗至中性，弃
去水相。二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。
②取lml甲醛于100ml的浓硫酸中，混匀后作为甲醛一浓硫酸萃取液。取市售的二硫
化碳250ml于500m1分液漏斗中，加入20ml的甲醛一浓硫酸萃取液，振荡5min后分层(注
意及时放气)。经多次萃取至二硫化碳呈无色后，加入20％碳酸钠水溶液洗涤(至pH呈微
碱性)，重蒸馏取46～47℃馏分。
3)在萃取过程中出现乳化现象时，可用无水硫酸钠破乳或采用离心法破乳。
(三)顶空毛细管柱气相色谱一质谱法(C) 另载