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菜鸟弱问:苯并芘不出峰(有更新)

气质联用(GCMS)

  • 热电ISQ仪器。柱子是它配的-5ms柱

    不分流进样,换了好多程序升温条件和质谱条件,苯并芘还是不出峰。一般是升至290到300度,反正就是看不见峰,无论全扫描还是选择离子扫描。

    仪器不漏气,进样系统没问题。柱子插在进样口的长度没问题。样品浓度高达258ppb.

    谁来帮帮我?

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    以上问题已经解决了,原来还是气相漏气+离子源污染造成的。

    目前我想问问苯并芘/多环芳烃的仪器检出限。我这里1个ppb就不能检出,5ppb个还凑合。不知道是不是还有哪里有问题。大家的检出限都能达到多少呢?
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  • symmacros

    第1楼2013/04/14

    应助达人

    请问程序升温时候多少?

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  • ruan651209

    第2楼2013/04/14

    光B(A)P不出峰,还是其他多环芳烃都不出峰?

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  • descender

    第3楼2013/04/14

    苯并芘很大,熔沸点很高

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  • renanshu

    第4楼2013/04/14

    劳驾楼主分享下您的仪器方法!PAHs现在做得非常成熟,不仅有国标GB/T 23213-2008,还有国际标准zek 01.2-08。PAHs本身比较稳定(形成共轭体系),所以标准电子能量(70ev)下其电离效果不太理想,尤其是楼主提及的苯并芘更是如此,这导致了该化合物的响应较低;造成该化合物灵敏度低的原因还可能是该目标物的沸点较高(接近500℃),其出峰时间较晚(RT较大),造成了峰展宽。不过,这些都是“客观原因”,从楼主给的信息看,该目标物的浓度不算低,做FS扫描响应可能低些,但用EIC应该也可以看到;采用SIM模式就更应该有响应才对。所以要解决该问题,还请楼主尽可能给全信息!

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  • 千层峰

    第5楼2013/04/14

    检查看是否MS釆集时间太短?

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  • iamyuehua

    第6楼2013/04/15

    谢谢大家的回复!
    今天调谐发现了质谱灵敏度很低(新仪器,新柱子),排除灯丝和离子源安装不到位的问题后,估计真是离子源被污染。换了个离子源,调谐发现灵敏度明显提高,正进一针试试。
    仪器条件:色谱柱为TR-5ms,进样口280°C,传输线270°C,不分流进样,氦气流速1.2,初始温度150,10°C/min升到260°C,接着2°C/min升至280°C,保持20min.

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  • iamyuehua

    第7楼2013/04/15

    其他多环芳烃还没试,现在只在进BaP。

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  • ruan651209

    第8楼2013/04/15

    色魔的源要常洗,不过

    洗洗也挺快的。

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  • iamyuehua

    第9楼2013/04/15

    报告,好了,19分钟多已经出峰了。谢谢大家!

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  • ruan651209

    第10楼2013/04/16

    谢反馈.........

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