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阿胶测定及效果对比

houjjun

2013/04/30

阿胶测定及效果对比

仪器及试剂

仪器：高效液相色谱仪（二元高压梯度配置，柱温箱，紫外检测器），自动进样器，柱前衍生装置,在线脱气机,超纯水仪,超声波振动仪

试剂：0.1mol/L盐酸，乙腈（色谱纯），超纯水，醋酸钠溶液，0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC），1.0mol/L三乙胺，正已烷

标准品溶液：

L-羟脯氨酸8.0ug/ml

甘氨酸16.0ug/ml

丙氨酸7.0ug/ml

L-脯氨酸12.0ug/ml（对照品溶液与供试品溶液都得进行相同条件的柱前衍生化处理）

实验目的：

1.准确、快速的检测出四种氨基酸

2.尽量缩短检测时间，提高检测效果，包括色谱峰形、分离度等

3.确定最佳的色谱条件，包括色谱柱的选择

色谱条件：

色谱柱：Ultimate XB-C18柱 4.6mm X 250mm（5μm）

Part Number:Ult5B18425

Serial Number:211103398

柱温：43℃

检测波长：254nm

流速：1.0mL/min

进样量：20uL

流动相条件：A：乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值6.5）（7：93）

B：乙腈-水（4：1）

梯度表(参考药典方法):

月旭色谱柱做对照品图谱及相关数据：

此检测最主要的要求是第三个峰和第四个峰的分离度.从以上色谱图及相关数据可以看出月旭色谱柱的分离度、出峰时间、峰宽等指标均优秀些.

药典梯度表：

时间（min）

A%

B%

流速（mL/min）

0

100

0

1.0

11

93

7

1.0

13.9

88

12

1.0

14

85

15

1.0

29

66

34

1.0

30

0

100

1.0

精
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tangtang

第1楼2013/04/30

图谱没贴上来。

0

精
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houjjun

第2楼2013/04/30

稍等,网速太慢,刚才一直传不上
tangtang(tangtang) 发表:图谱没贴上来。

0

xiaoxu

第3楼2013/05/02

楼主图谱最后面一大堆峰是冲柱子出来的吗

0

houjjun

第4楼2013/05/02

对，变化流动相，冲柱子出的
xiaoxu(xufangdan) 发表:楼主图谱最后面一大堆峰是冲柱子出来的吗

0

东风恶

第5楼2013/05/02

20μl进样量能否减小点，改成5μl或许峰型和分离度更好，我也做过类似品种（18种氨基酸）。

0

houjjun

第6楼2013/05/02

那样当然会好些，可以减小些。我们配的样浓度不大，进样量小的话，峰高可能会更低，性能测试，作对比，那样就会不明显。按药典的浓度比这样的大，可以进5ul或10ul
东风恶(luoleqc) 发表:20μl进样量能否减小点，改成5μl或许峰型和分离度更好，我也做过类似品种（18种氨基酸）。

0

精
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东风恶

第7楼2013/05/02

这种衍生方式，可以配制成很高浓度的衍生物的，希望加大浓度，减少体积，有好处的。
houjjun(houjjun) 发表:那样当然会好些，可以减小些。我们配的样浓度不大，进样量小的话，峰高可能会更低，性能测试，作对比，那样就会不明显。按药典的浓度比这样的大，可以进5ul或10ul

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精
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samanthalas

第8楼2013/05/02

哇！侯版主这次很强大！！
数据、谱图、柱子序列号一应俱全啊！
非常完美的原创！

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xiaoxu

第9楼2013/05/02

是啊对比也非常明显
samanthalas(samanthalas) 发表:哇！侯版主这次很强大！！
数据、谱图、柱子序列号一应俱全啊！
非常完美的原创！

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精
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houjjun

第10楼2013/05/03

以前我们也试过,确实有一定的效果
东风恶(luoleqc) 发表:这种衍生方式，可以配制成很高浓度的衍生物的，希望加大浓度，减少体积，有好处的。

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