维生素D（vitamin D）为固醇类衍生物，具抗佝偻病作用，又称抗佝偻病维生素。维生素D家族成员中最重要的成员是D2和D3。虽然日常膳食可补充部分维生素D，但仍有相当一部分人面临着维生素D摄入不足的问题，各种人为添加维生素D的食品便应运而生。因此，准确测定各种食品中的维生素D含量显得非常重要，科研工作者也一直在努力寻找合适的测定方法来得到准确、重现性好的结果。
Eda
第1楼2013/05/20
样品准备
(1) 取1 g样品，加入10 mL水，充分混匀；
(2) 加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和20 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：2，涡旋混合2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；
(3) 向下层残渣中依次加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：2，重复提取两次，合并三次提取上清液；
(4) 将上清液在40 ℃下减压蒸至近干，待净化。
SPE柱净化——ProElut VDC 2 g/12 mL(Cat.#：65358)
(1)活 化： | 依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，弃去流出液； |
(2)上 样： | 再用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液； |
(3)淋 洗： | 依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液； |
(4)洗 脱： | 向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液； |
(5)重新溶解： | 将洗脱液在40 ℃减压蒸至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。 |
Eda
第4楼2013/05/20
粉中维生素D2、D3的检测相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65358 | 维生素D2、D3检测专用柱 ProElut VDC | 2 g/12 mL,20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
37177 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 | ||
99603 | 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18（2） | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
6201 | EasyGuard保护柱套装 | 1个柱套+2个柱芯 10 × 4.0 mm |
标准品 | ||
12-N-V17-100MG | 维生素D2[50-14-6] | 100 mg |
12-N-11463-100MG | 维生素D3[67-97-0] | 100 mg |
HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇HPLC级 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯HPLC级 | 4 L |
50115 | 正己烷HPLC级 | 4 L |
50119 | 二甲基亚砜HPLC级 | 4 L |
50123 | 甲基叔丁基醚HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
5325 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
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