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请大家讨论何时用反应模式、碰撞模式

ICP-MS

  • 为了消除质谱干扰,我们可能会用碰撞池、反应池等技术,如何针对某些样品或某些元素选择何时的模式呢?请各位讨论。

    以下标准模式或冷模式来源于timstoICPMS老师的解说。

    每一台ICP-MS都有 标准模式(No Gas) 和 冷焰模式(Cool Plasma)。

    对于绝大部分测试,我们用的是热焰(RF功率>1000 W),调谐时关注:低中高元素灵敏度(例如 Li Y Tl)、氧化物产率(140Ce16O+/140Ce+,即156/140)、双电荷产率(140Ce++/140Ce+,70/140)。

    在半导体高纯行业,为了检测
    冷焰调谐时主要关注 7Li 59Co灵敏度,也会瞄一眼140和156/140比值。Ce的第一电离能是5.54 eV,但Ce+瞬间与O结合生成CeO;由于Ce-O键能最强,冷焰不足拆解Ce-O,所以冷焰调谐时观察到:140Ce计数是零,156有少许计数,156/140比值越大越好——理论上是无穷大。所以冷焰核心:156/140比值无穷大。

    http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4790153&forumid=562&query=search&year=2013

    作者:timstoICPMS
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  • 光哥

    第1楼2013/06/14

    应助工程师

    Method Step

    (wait time)

    Step 1

    5 sec

    Step 2

    45 sec

    Step 3

    30 sec

    Parameters

    unit

    Cool

    H2

    He

    PF Power

    W

    600

    1500

    1500

    Sampling Depth

    mm

    22

    8

    8

    Carrier Gas

    L/min

    0.8

    0.8

    0.8

    Makeup Gas

    L/min

    0.74

    0.34

    0.34

    20%O2/80%Ar Gas

    %FS

    25

    25

    Extract 1

    V

    -120

    5.5

    5.5

    Extract 2

    V

    -5

    -100

    -100

    Omega Bias

    V

    -30

    -30

    -30

    Omega Lens

    V

    3

    8

    8

    Cell Entrance

    V

    -50

    -50

    -50

    QP Focus

    V

    -5

    -10

    -10

    Cell Exit

    V

    -60

    -60

    -60

    Octopole Bias

    V

    -20

    -20

    -20

    QP Bias

    V

    -5

    -17

    -17

    ORS H2 Gas

    mL/min

    0

    6

    0

    ORS He Gas

    mL/min

    0

    0

    5

    ORS NH3 /He Gas

    %FS

    L/min

    0

    0

    0

    Na23, Mg24,Al27

    B11, Mn55

    Ti48. Ti49, V51,

    K39, Ca40, Po47

    Ge74

    Co59, Ni60, Cu63

    Fe56

    Zn64, Zr90, Nb93

    Mo98, Ta181, W182

    Au197, Pb208, U238



    这个表格应该够清楚了。。。。。这个表格是7500cs的参数,不过7700系列完全可以参照这个参数进行调谐

    冷焰只是一种状态,不是一种硬件上的变更,因此理论上随便哪家的ICPMS都有冷焰的功能的。只是因为这种cool plasma是A家的长项。T家也有,但是做得不多。P家的更少,虽然曾经见到过他家的应用报告,出处现在实在是找不到了。话又说回来,DRC作为P家的卖点,难道他还得拿不擅长的冷焰去和A家比拼啊?

    7Li真心不用冷焰,NG模式就可以了。冷焰的作用和reaction mode类似,都是为了去除/降低干扰/背景的。Li又没什么干扰,而且背景也不像Na、Mg的高。

    A家的cool plasma调谐要求:59Co>20000cps/1ppbw DIW中39<1000cps 40、56和80<100cps。其他无

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  • timstoicpms

    第2楼2013/06/14

    很高兴看你当版主!你是半导体行业出身,版上绝大部分测试对象是农作物/食品、药品/化妆品、土壤/岩石等。你会发现做这行的人很懒,用He模式独挡天下。超过80%的人不知道可以在方法编辑中设置多个测试模式:一次进样,不同元素在不同模式下测试

    Step 1,某些元素用 Cool Plasma;
    Step 2,某些元素用 No gas;
    Step 3,某些元素用 He;
    Step 4,某些元素用 H2。

    我这不是偷个懒,让 Li 搭上 Na Al K 冷焰的顺风车么?省得搞2个模式,Cool与NG之间切换还要等上几秒稳定时间。

    光哥(xsh1234567) 发表:7Li真心不用冷焰,NG模式就可以了。Li又没什么干扰,而且背景也不像Na、Mg的高。

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  • envirend

    第3楼2013/06/15

    应助达人

    老师说得极是,我分析是用He模式;请问老师:那些元素用He/He甚至NH3/CH4等碰撞模式或是反应模式呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:很高兴看你当版主!你是半导体行业出身,版上绝大部分测试对象是农作物/食品、药品/化妆品、土壤/岩石等。你会发现做这行的人很懒,用He模式独挡天下。超过80%的人不知道可以在方法编辑中设置多个测试模式:一次进样,不同元素在不同模式下测试

    Step 1,某些元素用 Cool Plasma;
    Step 2,某些元素用 No gas;
    Step 3,某些元素用 He;
    Step 4,某些元素用 H2。

    我这不是偷个懒,让 Li 搭上 Na Al K 冷焰的顺风车么?省得搞2个模式,Cool与NG之间切换还要等上几秒稳定时间。

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  • 光哥

    第4楼2013/06/16

    应助工程师

    A家的机器极少用CH4和NH3的强反应气体的(8800倒是有),就以前看过的知识,当使用CH4和NH3时,副反应比较多且难以控制,因此PE用四级杆反应池来做一个“质量窗口”——允许这个质量窗口内的离子通过DRC进入主四级杆,也就是质量甄别的功能。而六级干和八级杆就没有“质量甄别”的功能,因此极少用这类强反应气。但是据说四级杆反应池对离子聚焦相对较差,所以碰撞模式用得就比较少了。

    这个可以参考PE的宣传资料,DRC作为卖点,原理讲解得蛮详细的。

    老实说我也是照着记忆抄的,至于DRC为何有质量甄别功能而六级杆和八级杆没有,那个质量稳定区图我始终没弄明白。求大神讲解下

    envirend(envirend) 发表:老师说得极是,我分析是用He模式;请问老师:那些元素用He/He甚至NH3/CH4等碰撞模式或是反应模式呢?

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  • 光哥

    第5楼2013/06/16

    应助工程师

    很感谢您的回复。也许只是我从事的这个行业缘故,对这些东西了解才多一些些。不过也仅仅是限于表面的应用,理论知识和深一些些的东西了解得还是很少。呵呵,因为这个原因,这版主我是当得战战兢兢的。所以我们也很真诚地希望您和 古道西风瘦马 无机麦地 tuxlin等几位老师能经常来坛子里多讲解一些这方面的东西。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:很高兴看你当版主!你是半导体行业出身,版上绝大部分测试对象是农作物/食品、药品/化妆品、土壤/岩石等。你会发现做这行的人很懒,用He模式独挡天下。超过80%的人不知道可以在方法编辑中设置多个测试模式:一次进样,不同元素在不同模式下测试

    Step 1,某些元素用 Cool Plasma;
    Step 2,某些元素用 No gas;
    Step 3,某些元素用 He;
    Step 4,某些元素用 H2。

    我这不是偷个懒,让 Li 搭上 Na Al K 冷焰的顺风车么?省得搞2个模式,Cool与NG之间切换还要等上几秒稳定时间。

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  • envirend

    第6楼2013/06/17

    应助达人

    很感谢您的回复。也许只是我从事的这个行业缘故,对这些东西了解才多一些些。不过也仅仅是限于表面的应用,理论知识和深一些些的东西了解得还是很少。呵呵,因为这个原因,这版主我是当得战战兢兢的。所以我们也很真诚地希望您和 古道西风瘦马 无机麦地 tuxlin等几位老师能经常来坛子里多讲解一些这方面的东西。[/quote]

    版主说得极是,真诚希望timstoICPMS 古道西风瘦马 无机麦地 tuxlin等专家来这里给大家传授真经。

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  • nphfm2009

    第7楼2013/06/18

    应助达人

    热焰是Ar+等离子体(Ar的第一电离能15.76 eV),冷焰是NO+等离子体(NO的第一电离能9.26 eV)。

    热焰是Ar+等离子体,而冷焰是NO+等离子体,那氩气呢,怎么理解?

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  • timstoicpms

    第8楼2013/06/18

    热焰模式下只有 十万分之一 左右的氩原子电离成为Ar+,剩余氩仍然是原子态。所以等离子气(通常为15 L/min)又称为冷却气。冷焰模式氩的主要作用仍然是冷却。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:热焰是Ar+等离子体,而冷焰是NO+等离子体,那氩气呢,怎么理解?

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  • 小伟

    第9楼2019/01/31

    我来挖个坟 PE好像没有看到Cool Plasma 模式,是不是安捷伦独有的?

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  • HD800

    第10楼2019/01/31

    现在有了,不过即便是NexION2000的灵敏度还是低,CoolPlasma灵敏度本来就低,这低上加低。。。。
    而且CP模式基本上只能用在半导体行业里面,半导体行业里面PE的占有率。。。。。
    所以

    小伟(haiyuzhi) 发表:我来挖个坟 PE好像没有看到Cool Plasma 模式,是不是安捷伦独有的?

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