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气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分

  • 花开见我
    2013/07/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分

    摘要应用同时蒸馏萃取-气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分。共检出约115种化合物,主要成分有镰叶芹醇,α-广藿香烯,反式β-石竹烯,α-佛手柑油烯,α-红没药烯等。镰叶芹醇具有一定的抗癌效果。

    关键词:胡萝卜 同时蒸馏萃取 gcMS 挥发性成分

    前言

    胡萝卜(Daucus carrot),又称甘荀,是伞形科胡萝卜属二年生草本植物。明代李时珍在《本草纲目》(1578)中记载:元时始自胡地来,气味微似萝卜,故名。胡萝卜含有丰富的胡萝卜素、可溶性糖、淀粉、纤维素、多种维生素以及多种矿质元素,素有小人参之称。ß-胡萝卜素是维生素A源,水解后形成维生素A,是人体不可缺少的一种维生素,对于眼部滋养有很大的帮助,能有效的减少黑眼圈的形成。此外还含较多的钙、磷、铁等矿物质。胡萝卜生食或熟食均可,还可腌制、酱渍、制干或作饲料,是广受欢迎的一种蔬菜。本文采用同时蒸馏萃取-气相色谱质谱法分析鉴定胡萝卜中的香气物质。

    1 材料与方法

    1.1 仪器和试剂

    仪器:岛津gcMS-QP2010S气质联用仪,上海亚荣旋转蒸发仪RE-52,同时蒸馏萃取装置

    材料:胡萝卜,市售,切成1cm左右块;二氯甲烷,分析纯重蒸;无水硫酸钠,分析纯。

    1.2 样品处理

    同时蒸馏萃取方法(SDE同时蒸馏萃取装置接待抽提物的一端接装有100 g胡萝卜块和250g水的500mL圆底烧瓶,用电热套加热。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形烧瓶,用水浴锅加热,水浴温度65。同时蒸馏萃取2h,冷却后将二氯甲烷萃取液用适量无水硫酸钠除水,在42水浴中进行旋转蒸发浓缩至约1mL提取液后用gc/MS分析。

    1.3 gcMS分析条件

    gc条件:色谱柱:DB-5MS60m×0.25mm ×0.25μm);进样温度:250;载气:高纯氦气(99.999%);柱流速:1mL/min;进样量:0.2μL;分流比:101

    程序升温:50℃,保持3分钟,0.6℃每分钟升到70℃,2℃每分钟升到120℃,3℃每分钟升到180℃,8℃每分钟升到280℃,保持30分钟。

    MS条件:接口温度:280;离子源:EI;电离能量:70Ev;离子源温度:230;质量扫描范围:33400amu;检索谱库:Nist05WILEY7

    2 结果与分析

    1为胡萝卜经同时蒸馏萃取法处理的gc-MS总离子图(色谱条件如1.3中所示),对每一个色谱峰的质谱图进行Nist05WILEY7库检索,并与标准谱库图对照、解析,用归一化法最终确认其主要组成,其结果如表1所示。

    1 SDE提取的胡萝卜挥发性成分TIC



    1 SDE提取的胡萝卜挥发性成分表



    通过SDE发提取的胡萝卜萃取液,有一种熟胡萝卜的甜香。从上表中可以看出烯烃类占了多数,有38种,占33%;其次是醇类,28种,占24%;醛类,24种,占21%;还有酮类,酯类,呋喃类等。

    从含量上来看,镰叶芹醇最多,21.361%。镰叶芹醇具有抗癌效果。据英国专家在一项动物实验中发现,喂食冻干的胡萝卜或从胡萝卜中提取的镰叶芹醇,比摄食标准饲料的对照组,发生结直肠癌的大白鼠比例都减少了1/3。其次是α-广藿香烯和反式β-石竹烯,两者含量分别为18.541%和19.861%,两者均广泛存在于精油中。



    3.结论

    胡萝卜通过同时蒸馏萃取法提取挥发性物质,经过gcMS分析,共分析鉴别出115种物质,烯烃类38种,占33%;醇类28种,占24%;醛类24种,占21%;另外少量的酮,酯,呋喃,酚类等。具有抗癌效果的镰叶芹醇含量最大,占21.361%,食用胡萝卜是有一定的保健抗癌效果的。
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  • 雾非雾

    第1楼2013/07/05

    应助达人

    农残检测中胡萝卜样品相对来说共萃干扰物就比较多,想来可能就有这些挥发性成分。

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  • 花开见我

    第2楼2013/07/06

    天然物,成分还是蛮复杂的。

    雾非雾(mcds) 发表:农残检测中胡萝卜样品相对来说共萃干扰物就比较多,想来可能就有这些挥发性成分。

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  • sukiliang

    第3楼2013/07/06

    well。大家都很积极参与哦!
    最近抓紧时间忙完手头工作也来几篇原创才行!

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  • 花开见我

    第4楼2013/07/06

    你抓紧时间嘛。等着你的原创。

    sukiliang(sukiliang) 发表:well。大家都很积极参与哦!
    最近抓紧时间忙完手头工作也来几篇原创才行!

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  • zhw19811005

    第5楼2013/07/06

    胡萝卜确实有抗癌作用

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  • ruan651209

    第6楼2013/07/07

    柠檬烯也是天然产物,

    但EU在玩具中有限制,纳了闷了。

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  • symmacros

    第7楼2013/07/07

    应助达人

    可能是柠稀是致(光)敏性物质的缘故吧。

    ruan651209(ruan651209) 发表:柠檬烯也是天然产物,

    但EU在玩具中有限制,纳了闷了。

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  • fwonder

    第8楼2013/07/07

    对啊,柠檬烯是一种萜烯,天然分布太广泛了,分析过的植物都检出柠檬烯了。。。不明白为何要限制

    ruan651209(ruan651209) 发表:柠檬烯也是天然产物,

    但EU在玩具中有限制,纳了闷了。

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  • 牛二

    第9楼2013/07/08

    应助达人

    问问楼主,使用的wiley7数据库是购买的吗? 能否用在安捷伦的GC-MS上 用于香精香料分析的话,能有多大贡献呢? 谢谢了 最后预祝原创成功啊

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  • 花开见我

    第10楼2013/07/08

    是随买仪器的时候一起购买的。具体什么价格就不知道了,岛津的仪器很久了。

    估计不能用在安的仪器上,格式不对。

    wiley7,还是比较好用的。里面名称有商品名,有一些香料,nist05里面是没有的

    牛二(v2651621) 发表:问问楼主,使用的wiley7数据库是购买的吗? 能否用在安捷伦的GC-MS上 用于香精香料分析的话,能有多大贡献呢? 谢谢了 最后预祝原创成功啊

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