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关于微波消解土壤测定各金属的疑问

  • chemistryren
    2006/07/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 微波消解测定土壤中铜,锌,铅,铬,镉,镍这六种金属.能只消解一次吗?如果只用硝酸加氢氟酸(或者再加一点高氯酸)体系,能完全把这些金属全部溶解出来吗?而且国标的做法是:铜,锌用一个标准(GB/T 17138-1997),镍用GB/T 17139-1997,铬用GB/T 17137-1997,铅和镉用GB/T 17141-1997.国标都是在电热板上消解的,而且所加酸也有些不同,比如做铬时需要加硫酸.是不是微波消解也得一个样品分几次消解??如果那样工作量就要多不少.,,,,而且消解完后定容时还要加不同的试剂.比如测铜和锌需要加硝酸镧,而测铅和镉需要加磷酸二氢铵,测铬需要加氯化铵.要是一个样品只消解一次,消解后加这些试剂怎么搞啊?难道硝酸镧\磷酸二氢铵\氯化铵都一股脑加进去吗??各位在做土壤的时候是怎么做的呢??
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  • 小马王

    第1楼2006/07/14

    国标电热板加热Cr用硫酸是因为高氯酸会造成Cr损失,微波消解土壤一般不需要加高氯酸和硫酸,所以一次消解就可以。

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  • 小马王

    第2楼2006/07/14

    我觉得可以先定容至一定的体积,然后分成几份分别加入改进剂,这样工作量大些。
    你可以用标准土试一下,加入不同组合的试剂对结果的影响
    好像硝酸镧对石墨炉测定cd、pb也有改进效果,不妨试试
    我平时只测cr cd pb,消解后加入氯化铵定容,然后测这三项,感觉没什么影响。

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  • ligonghai

    第3楼2006/07/19

    一次消解能够搞定!标准仅供参考,标准上说要加的改进剂不一定是最好的,最主要的还是要自己去做实验,用数据来证明.
    通过RECOVERY AND RSD%.还可以买国家或国际土壤标准物质来做.

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  • lhj2007

    第4楼2007/03/23

    我是刚做近海沉积物中铜、锌、铅、铬、镉、镍的测定,也不知道如何进行微波消解,各种元素的消解条件和消解液怎么加?希望哪位高手指导

    chemistryren 发表:微波消解测定土壤中铜,锌,铅,铬,镉,镍这六种金属.能只消解一次吗?如果只用硝酸加氢氟酸(或者再加一点高氯酸)体系,能完全把这些金属全部溶解出来吗?而且国标的做法是:铜,锌用一个标准(GB/T 17138-1997),镍用GB/T 17139-1997,铬用GB/T 17137-1997,铅和镉用GB/T 17141-1997.国标都是在电热板上消解的,而且所加酸也有些不同,比如做铬时需要加硫酸.是不是微波消解也得一个样品分几次消解??如果那样工作量就要多不少.,,,,而且消解完后定容时还要加不同的试剂.比如测铜和锌需要加硝酸镧,而测铅和镉需要加磷酸二氢铵,测铬需要加氯化铵.要是一个样品只消解一次,消解后加这些试剂怎么搞啊?难道硝酸镧\磷酸二氢铵\氯化铵都一股脑加进去吗??各位在做土壤的时候是怎么做的呢??

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  • rofepeng

    第5楼2007/03/26

    微波消解用HNO3+HF=4:1,称0.25g,加入5-8ml

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  • 修身养性

    第6楼2007/03/26

    改进剂到底什么时候添加呢?
    是在配溶液的时候添加吗?

    一直以为是在测定过程中,按配比自动加样,然后测定的

    这两种方法会有什么不同吗?

    谢谢。

    pony2002 发表:我觉得可以先定容至一定的体积,然后分成几份分别加入改进剂,这样工作量大些。
    你可以用标准土试一下,加入不同组合的试剂对结果的影响
    好像硝酸镧对石墨炉测定cd、pb也有改进效果,不妨试试
    我平时只测cr cd pb,消解后加入氯化铵定容,然后测这三项,感觉没什么影响。

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  • lhj2007

    第7楼2007/04/05

    小马王,你能说说你做沉积物或土壤cr cd pb 的微波消解方法吗,用什么酸,多少量?条件如何?要干酸吗?加入多少浓度氯化铵的量?定容到多少?

    pony2002 发表:我觉得可以先定容至一定的体积,然后分成几份分别加入改进剂,这样工作量大些。
    你可以用标准土试一下,加入不同组合的试剂对结果的影响
    好像硝酸镧对石墨炉测定cd、pb也有改进效果,不妨试试
    我平时只测cr cd pb,消解后加入氯化铵定容,然后测这三项,感觉没什么影响。

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  • 似水流年

    第8楼2007/04/05

    应助达人

    不可以同时做的我已试过了做铜锌加硝酸镧而铅镉加磷酸氢二铵如果同时加入的话会生成沉淀.

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  • mengliluohua

    第9楼2007/04/08

    可以用同样的消化液,测镉用石墨炉,否则灵敏度不够,铬分取加氯化銨,其它元素直接火焰测定,方法以比较成熟,不会有太大干扰.

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  • shamofenglin00

    第10楼2007/06/12

    请教:Z-2000的
    RECOVERY 什么意思?
    怎么做?

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