仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

全量消煮,不能溶化的东西,是什么矿物?

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我用HF HNO3 HClO4 消化100目的土壤样品,目的是用原子吸收测定其中Cu、Zn等重金属的含量。大部分样品消化后,土壤全部溶解掉了。但是有几个样品(表层的,可能接受了大气一些大气沉降物),在最后的溶液中有些看似黑色的颗粒,但一摇动,还闪闪发光。颗粒很小,从外形上看,有四面体状的,也有片状的,还有些杂乱形状的,但他们都有棱有角,非球状的。另外看起来这些物质的密度不太大,摇动后,部分悬在溶液中,需要一二十分钟才能沉下去。
    这些最后剩下的小颗粒,无论用多长时间来消化,溶解不了,它们到底是什么矿物呢?还是大气中来的其它物质?

    期盼有类似经验者解答或讨论!

张无忌 2006/01/09

会不会是碳粒?建议加硫酸试试。

7134015 2006/01/09

[quote]原文由 [B]renzhihai[/B] 发表: 是类似于云母的东西,呵呵[/quote] 斑主,能谈谈您消解土壤的方法吗?我是用微波消解的,用的是中压罐(没有高压罐),酸的组成是硝酸+盐酸+氢氟酸(12+4+2),185摄氏度保持20分,但有时仍然会发现有未曾消解完全的样子.特别是在赶酸到近干后,会发现有不溶于硝酸的物质生成,不知道是什么原因?

happydiy 2006/01/09

[quote]原文由 [B]zhangwuji[/B] 发表: 会不会是碳粒?建议加硫酸试试。[/quote] 我也怀疑是游离碳,不易消解掉。

LiveBandit 2006/01/10

抱歉是普通酸.用五笔打字的人会有这种感觉到的[em04]

东北虎 2006/01/08

是类似于云母的东西,呵呵

  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
    +关注 私聊
  • 东北虎

    第1楼2006/01/08

    是类似于云母的东西,呵呵

0
    +关注 私聊
  • LiveBandit

    第2楼2006/01/08

    1.片状闪光:估计是云母族矿物中的金云母或黑云母
    2.云母可被HF-H2SO4溶解;方法中采用的是三酸,我的建议:将单纯的硝酸改为浓王水溶解,0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml,HF增量至10ml,以聚四氟器皿溶解最好,不宜采用铂器(传热过快,样品溶解时间短);
    3.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土(AL量较高)类矿物、铬铁矿中中比较明显、;大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素,它们不易被普能酸类溶解。与HF长期作用才会被溶解。
    4.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大,如有条件应达到200目;可以增加试样的均匀度,其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。
    5.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在20-100ppm之间,而Zn大致在40~200ppm之间。
    6.沉淀物的分析:过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正。

0
    +关注 私聊
  • deephill

    第3楼2006/01/08

    我采用的方法,如下
    一、称取0.2g 过100目筛的土壤样品放入白金坩埚中。
    二、用少许水润湿,向坩埚中加入7ml HF,2ml HNO3、2ml HClO4放置一夜。电炉上蒸干(慢慢地煮,否则不均匀,一般电压为180V)冷却。
    三、再加入7ml HF,蒸干,冷却。
    四、加入2ml HClO4 蒸至不再冒白烟,坩埚内的残渣是均匀的浅色,冷却。
    五、加入1:1 HNO¬3 2ml加热溶解残渣至溶液清(可能需要重复)。
    六、过滤转移到50ml容量瓶中,用3%稀HNO3定容。
    七、马上转入塑料瓶中、待测。

    我后来把土壤放在聚四氟乙烯的离心管中,用HF HNO3 HCLO4,在水浴锅中95度加热,好加H2O2氧化,消化了几天,加了许多的酸,还是没有办法,后来又转到白金坩埚中消化一天,那些东西仍然还是消化不了.我想我用的时间够多的了.
    那些顽固的东西,看起来像云母,我想不是云母.因为我也消化过能看得见云母片的沉积物发育的土壤样品,但消化后云母片没有了,说明用HF HNO3 HClO4 能消化掉云母.

0
    +关注 私聊
  • deephill

    第4楼2006/01/08

    向wangfeidown请教一个问题,什么是"普能酸"? 还有更强的是什么酸,属于什么类别?
    真是不好意思,google上也搜索不到,只好请教了.

0
    +关注 私聊
  • 张无忌

    第5楼2006/01/09

    会不会是碳粒?建议加硫酸试试。

0
    +关注 私聊
  • 7134015

    第6楼2006/01/09

    斑主,能谈谈您消解土壤的方法吗?我是用微波消解的,用的是中压罐(没有高压罐),酸的组成是硝酸+盐酸+氢氟酸(12+4+2),185摄氏度保持20分,但有时仍然会发现有未曾消解完全的样子.特别是在赶酸到近干后,会发现有不溶于硝酸的物质生成,不知道是什么原因?

    renzhihai 发表:是类似于云母的东西,呵呵

0
    +关注 私聊
  • happydiy

    第7楼2006/01/09

    我也怀疑是游离碳,不易消解掉。

    zhangwuji 发表:会不会是碳粒?建议加硫酸试试。

0
    +关注 私聊
  • deephill

    第8楼2006/01/09

    我想那些颗粒物主要是来自采样点周围的钢铁厂,表层有来自钢铁厂的大气沉降物,它们不易消化,下层的土壤是能溶液消化的。我想矿物总是能消解掉的啊.

    我们这边有人怀疑是一些有机的东西,我也不清楚了.
    若是碳颗粒的话,还闪闪发光,那可能就不一般的碳了.

    我听说微波消解很充分.我试验时一般情况下,还有残渣时往往是重复三 和四 两个步骤,有时也加几滴 H2O2. 消煮样品时没有用H2O2和HCLO4的,可以在蒸干的过程中加上几滴,有时会有一些效果.

0
    +关注 私聊
  • LiveBandit

    第9楼2006/01/10

    抱歉是普通酸.用五笔打字的人会有这种感觉到的

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加5积分,加5声望
    +关注 私聊
  • deephill

    第10楼2006/01/10

    不好意思,谢谢你的回帖。
    看来wangfeidown 专业知识很丰富啊.
    知不知道地球化学中那些矿物不能通过酸溶解?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...