张无忌 2006/01/09
会不会是碳粒?建议加硫酸试试。
7134015 2006/01/09
[quote]原文由 [B]renzhihai[/B] 发表: 是类似于云母的东西,呵呵[/quote] 斑主,能谈谈您消解土壤的方法吗?我是用微波消解的,用的是中压罐(没有高压罐),酸的组成是硝酸+盐酸+氢氟酸(12+4+2),185摄氏度保持20分,但有时仍然会发现有未曾消解完全的样子.特别是在赶酸到近干后,会发现有不溶于硝酸的物质生成,不知道是什么原因?
happydiy 2006/01/09
[quote]原文由 [B]zhangwuji[/B] 发表: 会不会是碳粒?建议加硫酸试试。[/quote] 我也怀疑是游离碳,不易消解掉。
LiveBandit 2006/01/10
抱歉是普通酸.用五笔打字的人会有这种感觉到的[em04]
东北虎 2006/01/08
是类似于云母的东西,呵呵
LiveBandit
第2楼2006/01/08
1.片状闪光:估计是云母族矿物中的金云母或黑云母
2.云母可被HF-H2SO4溶解;方法中采用的是三酸,我的建议:将单纯的硝酸改为浓王水溶解,0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml,HF增量至10ml,以聚四氟器皿溶解最好,不宜采用铂器(传热过快,样品溶解时间短);
3.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土(AL量较高)类矿物、铬铁矿中中比较明显、;大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素,它们不易被普能酸类溶解。与HF长期作用才会被溶解。
4.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大,如有条件应达到200目;可以增加试样的均匀度,其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。
5.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在20-100ppm之间,而Zn大致在40~200ppm之间。
6.沉淀物的分析:过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正。
deephill
第3楼2006/01/08
我采用的方法,如下
一、称取0.2g 过100目筛的土壤样品放入白金坩埚中。
二、用少许水润湿,向坩埚中加入7ml HF,2ml HNO3、2ml HClO4放置一夜。电炉上蒸干(慢慢地煮,否则不均匀,一般电压为180V)冷却。
三、再加入7ml HF,蒸干,冷却。
四、加入2ml HClO4 蒸至不再冒白烟,坩埚内的残渣是均匀的浅色,冷却。
五、加入1:1 HNO¬3 2ml加热溶解残渣至溶液清(可能需要重复)。
六、过滤转移到50ml容量瓶中,用3%稀HNO3定容。
七、马上转入塑料瓶中、待测。
我后来把土壤放在聚四氟乙烯的离心管中,用HF HNO3 HCLO4,在水浴锅中95度加热,好加H2O2氧化,消化了几天,加了许多的酸,还是没有办法,后来又转到白金坩埚中消化一天,那些东西仍然还是消化不了.我想我用的时间够多的了.
那些顽固的东西,看起来像云母,我想不是云母.因为我也消化过能看得见云母片的沉积物发育的土壤样品,但消化后云母片没有了,说明用HF HNO3 HClO4 能消化掉云母.