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氟罗沙星有关物质检查请教.用HPLC,流动相(三乙胺-磷酸-水,乙腈),C18分离,前后杂质无法与主峰分开,曾改变乙腈比例无明显改善,把磷酸改

其他仪器综合讨论

  • 氟罗沙星有关物质检查请教.用HPLC,流动相(三乙胺-磷酸-水,乙腈),C18分离,前后杂质无法与主峰分开,曾改变乙腈比例无明显改善,把磷酸改为柠檬酸也无明显改善。请高手不吝赐教。
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  • 第1楼2003/11/20

    请参考下面的文献:

            【刊名】:中国医药工业杂志

        【年卷期】:Vol.30,No.1,1999

        【出版年】:1999

        【页码】:p. 32-34

    氟罗沙星注射液高速液相色谱法紫外分光光度法定量分析

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  • 第2楼2008/12/29

    我最近分离巴洛沙星的时候也出现了同样的问题,可以从以下几个方面试下:
    一.柱子型号是什么样的,柱效怎么样?可以换更长的柱子试下.
    二.你的流动相用磷酸调的PH值吗?PH值对分子上的-COOH基团有很大的影响,通过改变PH值可以调节主峰的保留时间
    三.可以试下用甲醇来试下,甲醇的极性比乙腈更强.你改变流动相时改变的比例有多大?
    四.如果有柱温箱可以调节下柱温箱来试下.如果设备可以走梯度也可以用梯度试下.
    加我的QQ747972899

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  • 第3楼2009/01/22

    改进前处理方法,把杂质去掉.
    可参考水产品中做沙星类的方法.

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