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对在线TOC仪校准的尝试

tangtang

2013/07/13
环境监测

常用设备综合讨论

支持论坛第六届原创大赛和我爱分坛团队，支持常用设备综合讨论版。

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对在线TOC仪校准的尝试

前言

制水站安装了在线TOC（总有机碳）仪，按要求应进行校准，我们对此进行了尝试。

在线TOC（总有机碳）仪是直接连接在制水系统上，对水的总有机碳进行实时检测的仪器。这款仪器本身不带进样系统，待测水样直接连接通入进样口。校准时采用蠕动泵来将标准溶液输入。

参照中国药典要求，制定校准项目如下：

校准项目说明：

1.示值误差校准点的确定：注射用水的限度为含碳0.5mg/L，即含碳500ppbC，因此将TOC仪的校准点定为500ppbC。

2.示值误差与重复性误差限度参照仪器性能参数要求：

3.系统适用性

按中国药典要求

一、试剂与仪器：

蔗糖，经105℃干燥至恒重

1,4-对苯醌

蠕动泵，可提供20ml/分钟的流量

容量瓶100ml，50ml，200ml若干

移液管5ml，1ml若干

0.1mg分析天平

二、测定法：

1.溶液的配制

注：对照品可先称好规定量在量瓶中，在测试现场取水稀释。另，仪器进样流量为20ml/分钟，200ml对照品溶液只能测试不到10分钟。

总有机碳检查用水：可在测试现场取水站出口的水，要求总有机碳低于0.10mg/升，即100ppb C以下，电导率低于1.0μS/cm（25℃）。

蔗糖对照品储备液：取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品240mg，置100ml量瓶中，加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度，制成每升中含2400mg的蔗糖对照品储备液（每升含碳1000mg）。

蔗糖对照品溶液：精密量取5ml蔗糖对照品储备液，置50ml量瓶中，加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置200ml量瓶中，加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度，摇匀。制成每升中含1.2mg的蔗糖对照品溶液（每升含碳0.5mg，即500ppb C）

1,4-对苯醌对照品储备液：取1,4对苯醌对照品150mg，置100ml棕色量瓶中，加总有机碳检查用水适量，超声使溶解并稀释至刻度，制成每升中含1500mg的1,4-对苯醌对照品储备液（每升含碳1000mg）。

1,4-对苯醌对照品溶液：精密量取5ml1,4-对苯醌对照品储备液，置50ml棕色量瓶中，加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置200ml棕色量瓶中，加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度，摇匀。制成每升中含0.75mg的1,4-对苯醌对照品溶液（每升含碳0.5mg，即500ppb C）

2.测定法

使用蠕动泵，以20ml/分钟的流量，将待测溶液从TOC进样口输入。

注：仪器所需流量为15ml~25ml，当流量超出范围时，仪器指示灯显红色。流量在规定范围内，指示灯显绿色。仪器上有流量阀，必要时可手动调节至仪器所需流量范围。

2.1取总有机碳检查用水，测定空白响应值r_w。

2.2取蔗糖对照品溶液，测定蔗糖对照品溶液响应值r_s。再连续读数6次，以测定重复性。

2.3 取1,4-对苯醌对照品溶液，测定1,4-对苯醌对照品溶液响应值r_ss。

注意：更换不同的对照品溶液时，应取总有机碳检查用水进样，使仪器读数回到空白响应值附近。

三、计算：

1.示值误差：

r_w为总有机碳检查用水空白响应值

r_s为蔗糖对照品溶液响应值

2.重复性

6次500ppb C蔗糖对照品溶液响应值的相对偏差

3.系统适用性试验

按下式计算，响应效率应为85%~115%

r_w为总有机碳检查用水的空白响应值

r_s为蔗糖对照溶液的响应值

r_ss为1,4-对苯醌对照品溶液的响应值

讨论：

以上校准方法是参考中国药典对总有机碳仪的要求制定的，校准中如果发现误差较大，需要对仪器进行调整，使误差落在范围内。

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分
该帖子已被版主-happy美丽加10积分，加2经验;加分理由:糖糖原创~

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透明

第1楼2013/07/13

tangtang发原创啦？
还没编辑完啊

0

尘

第2楼2013/07/13

正在弄啊，明天来看吧

0

精
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tangtang

第3楼2013/07/13

为甚不支持直接贴word，编辑好费劲。
透明(zsj201204) 发表:tangtang发原创啦？

还没编辑完啊

0

tangtang

第4楼2013/07/13

写好的了，贴图片不好弄。
尘(fjh26) 发表:正在弄啊，明天来看吧

0

透明

第5楼2013/07/13

是的哇，你先贴完，然后图片位置都好了，呵呵
tangtang(tangtang) 发表:为甚不支持直接贴word，编辑好费劲。

0

精
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zhw19811005

第6楼2013/07/14

支持tangtang老师的原创

0

影子

第7楼2013/07/15

糖糖用的蔗糖和苯醌是分析纯的？

0

金条

第8楼2013/07/16

支持糖糖。。

0

精
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happy美丽

第9楼2013/07/16

那就要作为附件上传了~
tangtang(tangtang) 发表:为甚不支持直接贴word，编辑好费劲。

0

面对面想你

第10楼2013/07/16

多谢tangtang支持常用设备版。
其实很多仪器外校都没有的，都得自己摸索一套适用的方法。

0

精
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