仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 前处理综合讨论 > 帖子详情

铁中微量铅的简便测定方法

初晶古恒

2013/07/18

前处理综合讨论

我在仪器公司做原子光谱的应用技术支持工程师的几年时间里，遇见了各种各样的前处理需求，其间有苦闷也有乐趣，现在挑出一个来和大家分享。

当时有一个客户，是要用原子吸收石墨炉法测铁基质中微量的铅。大家都知道，无论是紫外法，还是ICP法，还是原吸法，大量的铁基体对微量铅的测定是有严重干扰的。

那首要任务就是要去除铁基体的干扰。经查阅文献，发现有人用离子交换柱来进行样品净化，先把铁洗掉，最后洗脱铅然后进行测定。用户和我们这里都没有那种离子交换柱，而且采购和试验过程也很长，于是就想，有没有便捷一些的方法呢？

我就开始努力查阅资料，发现用什么调节pH值、络合、沉淀、萃取等等，用简单的化学法分离铁基体和铅，均不可靠。偶然之间发现有文献说三氯化铁是一种共价化合物，好歹我也是化学硕士毕业吧，这完全颠覆了我初中的化学知识！初中生都知道三价铁是黄色的，二价铁是绿色的。后来仔细研读这篇文献，发现说的还挺有道理，比如三价的硝酸铁就不是黄色的，是由于有氯离子才导致三价铁显黄色等等。

好吧，既然三氯化铁是共价化合物，我知道共价化合物的特点是熔沸点普遍要比离子化合物低。然后就又开始查资料，哎~居然三氯化铁沸点是300多度，这么低！这个温度下，铅是变不了气体的，哈哈！我有想法了！把大部分铁变成气儿赶掉，把铅留下，这不就解决了基体分离的问题了么？

于是开始进行试验啦，样品用盐酸溶解了，溶液有点儿绿，是有二价铁吧？嗯。。。。。又不想加硝酸，怕把盐酸挤兑走了。。。。。嗯，来点双氧水，加加热，哈！黄了，行了，是三价铁了！

接下来大家猜我该上电热板开始赶酸了吧，应该是赶三氯化铁了吧？哈哈，我可没那么勤快，300度赶完了瓶底也成盐嘎巴了，那还咋玩儿啊。我是懒人：直接石墨炉上样！嗯，您没听错，10%的盐酸溶液直接上样，毁管？嗯有点。

可是还没解决三氯化铁和铅亲密接触的状态呢。嗯好，石墨炉开始升温，先80度10秒，然后120度15秒，然后：350度10秒，350度再10秒，350度再再10秒，350度再再再10秒。。。。。您看出名堂来了吧，好咯，1800度，原子化！哈，铁干扰几乎没了，可以忽略，铅在原子化阶段的吸光曲线非常好。

标液也这么做一下，把稀释好的铅标液，加入1000ppm的铁标液，再加点浓盐酸，按前面的原子化程序走一下吧，线性0.999。嗯OK！做了样品和加标，回收率95%。

当然，石墨管也就用了不到200次就报废了，不过，那不是耗材嘛！重要的是，这么做铁基体中的微量铅，省事儿，结果好啊！

原创就到这儿啦，谢谢大家！

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

分
该帖子已被版主-透明加15积分，加2经验;加分理由:鼓励前处理发表原创参赛

相关话题

zhw19811005

第1楼2013/07/18

把结果及图分享出来就更完美了

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

qq250083771

第2楼2013/07/18

应助达人

呵呵分享结果就好了采用匹配基体也可以的

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

透明

第3楼2013/07/18

过程叙述的很详细，可惜就是没有配上图片

0

andrew-zhang

第4楼2013/07/18

这个很有想法啊，一直以来知道Fe对Pb的干扰，都不清楚很优秀的消除干扰的方法

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

初晶古恒

第5楼2013/07/18

嗯，最早的时候，我就这个方法写了个专门的word文档发给四川还是广西的用户了，当时四川的专家也给了评价。后来离职了，资料就丢了，可惜。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:把结果及图分享出来就更完美了

0

初晶古恒

第6楼2013/07/18

嗯，接到这个应用需求的时候第一个想的就是基体匹配，后来。。。因为基体实在太浓了，光匹配则不出来几十个ppb的铅，才开始研究这个方法的。
qq250083771(qq250083771) 发表:呵呵分享结果就好了采用匹配基体也可以的

0

初晶古恒

第7楼2013/07/18

是啊，很可惜，我回头再找找，看能否找到最初的文档，争取把图和结果贴上来。
透明(zsj201204) 发表:过程叙述的很详细，可惜就是没有配上图片

0

初晶古恒

第8楼2013/07/18

呵呵，可以验证一下。石墨炉升温程序是关键，调不好容易爆液滴就比较麻烦。
andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:这个很有想法啊，一直以来知道Fe对Pb的干扰，都不清楚很优秀的消除干扰的方法

0

透明

第9楼2013/07/18

有空再写几篇呗~你应该会经常遇到各种各样的问题，分享下你的经验给我们
初晶古恒(zrtt) 发表:是啊，很可惜，我回头再找找，看能否找到最初的文档，争取把图和结果贴上来。

0

初晶古恒

第10楼2013/07/18

嗯，做应用的时候很多以前的方法建立的工作，都直接服务给用户了，离职后资料都没存下来。现在想来是很可惜啊。
透明(zsj201204) 发表:有空再写几篇呗~你应该会经常遇到各种各样的问题，分享下你的经验给我们

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加5积分,加5声望

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...