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顶空进样检测溶剂残留,用什么做提取溶剂

气相色谱(GC)

  • 如题,我们检测中药提取物里面的溶剂残留,比如甲醇,乙醇,乙酸乙酯等,我是用二甲亚砜做提取溶剂,还有更好的选择吗?大家用的提取溶剂是什么级别的,我感觉国产溶剂似乎里面有些杂质峰。

    还有,检测时间长了,那些经常检测的溶剂,比如甲醇,乙醇,有进样残留,大家有这个问题吗
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  • 阿宝

    第1楼2013/08/08

    样品水溶性如何?顶空最佳溶剂是水,空白几乎无干扰
    也有用dmf,dmso,nmp的

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  • csc_0769

    第2楼2013/08/08

    低沸点的倒不会有残留,但是高沸点的话,色谱系统会有残留,怎么洗都洗不干净的。。。

    我们用的是HPLC级别的,老贵了。。。

    别说国产溶剂,有些merck的也会有杂峰的,顶空尤胜,所以配制样品之前都是先测空白的。。。

    dfldxt(dfldxt) 发表:如题,我们检测中药提取物里面的溶剂残留,比如甲醇,乙醇,乙酸乙酯等,我是用二甲亚砜做提取溶剂,还有更好的选择吗?大家用的提取溶剂是什么级别的,我感觉国产溶剂似乎里面有些杂质峰。

    还有,检测时间长了,那些经常检测的溶剂,比如甲醇,乙醇,有进样残留,大家有这个问题吗

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  • dfldxt

    第3楼2013/08/08

    如果水溶性不好,dmf,dmso,nmp哪个好

    阿宝(lpr20) 发表:样品水溶性如何?顶空最佳溶剂是水,空白几乎无干扰
    也有用dmf,dmso,nmp的

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  • dfldxt

    第4楼2013/08/08

    就是做个溶剂空白吧,我用DMSO做溶剂,测溶剂空白时,里面就有一些待测溶剂的残留峰

    csc_0769(csc_0769) 发表:低沸点的倒不会有残留,但是高沸点的话,色谱系统会有残留,怎么洗都洗不干净的。。。

    我们用的是HPLC级别的,老贵了。。。

    别说国产溶剂,有些merck的也会有杂峰的,顶空尤胜,所以配制样品之前都是先测空白的。。。

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  • 阿宝

    第5楼2013/08/08

    首先要选择一个对你样品溶解性好的溶剂 其次 才是优选 个人更喜欢用nmp 空白还可以 并且没什么味道 不怎么挥发

    dfldxt(dfldxt) 发表:就是做个溶剂空白吧,我用DMSO做溶剂,测溶剂空白时,里面就有一些待测溶剂的残留峰

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  • 第6楼2013/08/08

    要提取什么物质呢?

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  • zhoujin83

    第7楼2013/08/09

    我不怎么喜欢NMP,沸点太高了,而且一般的NMP杂质比DMF、DMSO要多吧?至少我用的是这样的。

    阿宝(lpr20) 发表:首先要选择一个对你样品溶解性好的溶剂 其次 才是优选 个人更喜欢用nmp 空白还可以 并且没什么味道 不怎么挥发

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  • 安平

    第8楼2013/08/11

    应助达人

    一般要求可以完全溶解样品。

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  • valorb

    第9楼2013/08/15

    没有做过中药提取呢

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