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黄芩含量测定

小龙女

2013/08/14

百科名片

黄芩别名山茶根、土金茶根。为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi），以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点，用在真菌培养杂菌感染特厉害，用黄芩提取液效果很好，它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山东、内蒙古、黑龙江等地。
色谱柱：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3 小时，放冷，滤过，滤液置100ml 量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18O11) 不得少于8.0％。

1.对照品典型色谱图：

2.样品1典型色谱图：

3.样品2典型色谱图：

3.样品3典型色谱图：

5.典型色谱图对比图：

6.结论：月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。

精
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zhw19811005

第1楼2013/08/14

期待楼主分享测定过程

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精
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小龙女

第2楼2013/08/16

感谢你的关注，测定步骤已经写出来了，没有轰轰烈烈的过程，亦无柔肠千指绕，只有试验后的色谱图。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:期待楼主分享测定过程

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精
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三人行

第3楼2013/08/16

对照溶液主峰有前沿，是不是和流动相有关？

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精
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houjjun

第4楼2013/08/18

这个样品的浓度看起来很大啊

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精
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yu3226033

第5楼2013/08/19

欢迎小龙女!

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精
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xiaoxu

第6楼2013/08/19

黄芩苷的测定做的还是很普遍的

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精
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雪妖

第7楼2013/08/19

嗯，这个峰形有些前延，有可能是因为对照品使用甲醇溶解，而流动相中甲醇的比例是47%。
其实我们是用峰面积定量，拖尾因子在0.8-1.3之间都不会影响积分的准确性，这个数据的来源，我没有记错的话，是来源于沃特斯的培训资料

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samanthalas

第8楼2013/08/21

嗯, 楼主是否考虑用流动相来溶解样品,来改善峰形呢?

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samanthalas

第9楼2013/08/21

上面咋还有个广告图片呢?

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xiaoxu

第10楼2013/08/21

应该会有改善吧就怕黄芩苷不易溶解
samanthalas(samanthalas) 发表:嗯, 楼主是否考虑用流动相来溶解样品,来改善峰形呢?

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