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百病缠身的测汞仪

  • zyl3367898
    2013/08/15
    x射线仪器
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 百病缠身的测汞仪



    在食品和水样检测中,测汞仪担任的角色不可忽视,但是仪器的故障也是经常出现,现就我遇到的情况做如下总结:

    仪器出现故障一般会有两方面原因,一是仪器使用较长时间器件出现磨损造成的,二是使用与维护不当造成的,那么当一台仪器这两方面原因都存在时,可谓百病缠身,如何使它康复呢?看看我治疗过程吧。

    摘要:

    本文针对测汞仪出现的仪器不回零、吸光度值小、标准曲线不成线性、吸光度无变化等常见故障,详细分析了故障原因及解决方法。

    测汞仪是根据原子吸收光谱分析的原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子浓度的关系符合比耳定律。测汞仪是一种设计较简单的仪器,使用与维护并不复杂,但是如果不能正确操作,还是会给工作带来不少麻烦。

    1仪器介绍

    F732-V智能弄测汞仪是2007年购买的,用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》GB7468-87与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。

    2仪器故障现象

    故障一:仪器的不适应性。


    原因:2011年6月1日实施《水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011代替了GB7468-87,新标准中测定水样和制作校准曲线,都需要250mL以上的还原瓶,而F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80mL。

    解决方法:为满足标准要求,同时使还原瓶又要与测汞仪匹配,我们经反复试验,用250mL的洗气瓶(这个洗气瓶是用《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》GB/T25222-2010中的洗气瓶),代替测汞仪上的80mL还原瓶。这种方法称之为实验室内资源共享。



    改装后用一个250mL洗气瓶来代替原来的吸收瓶与还原瓶。

    故障二:仪器不回零。

    测汞仪开机预热后,按“T(0)”键,仪器自动进入透过率调零,按“A(0)”键,仪器自动进入吸光度调零,面板应该显示0000,但是调零后仪器显示0101。

    原因:上次测试时将汞液吸进吸收池与循环泵内,应拆开清洗。

    解决方法:清洗吸收池与循环泵。





    卸下循环泵的四个固定螺丝。





    泵体分离。



    将拆卸下来的吸收池与循环泵都泡入乙醇中清洗。受污染后的硅胶管清洗时很难洗净,发黄的硅胶管最好换成新的,清洗后重新安好。

    故障三:吸光度小。

    原因:
    这是因为测汞仪循环泵力量小,无法抽到汞蒸汽。

    解决方法:查看泵体是否正常工作。

    将仪器重新拆开,发现黑色橡皮碗架子上的小磁铁可以拿下来,正常情况是牢牢粘在橡皮碗架子上,这可能是用的时间长了,小磁铁与铁架分离。





    用哥俩好将小磁铁粘在铁架上。
    故障四:标准曲线不成线性。

    汞标准直线在绘制时,随着浓度增加,吸光度应随着浓度增加而增加,但吸光度上升副度较小,例如:吸1mL浓度为0.1mg/L汞标液,吸光度为0.033,吸2mL浓度为0.1mg/L汞标液,吸光度为0.035,吸光度变化较小。

    原因:这是因为测汞仪有轻微漏气造成的。

    解决方法:找到漏气的地方,解决它。

    安装好仪器,进行标准直线的绘制,吸光度比以前有所增加,但仍然不成线性,仪器还有漏气的地方,仔细检查测汞仪,将每个胶管都拧紧,发现进气口的胶管螺丝滑丝,已经拧不紧,与厂家联系,买一套内外螺丝需要100元。



    内外螺丝用来连接还原瓶与吸收瓶。

    如何不花钱也能让它不漏气呢?观察测汞仪的管路,认为可以不通过内外螺丝来连接管路,只需将胶管延长,从瓶子上直接接到吸收瓶的进气嘴上,这样的好处是只有一根管子,中间无连接,不会出现漏气。





    管路做成,仪器有一缺口,将管子放缺口处,放下盖子OK了。

    故障五:汞液吸进仪器里。

    原因:将进气、出气口的胶管接错。

    解决方法:按正确的方法接胶管。

    测汞仪的胶管有几个容易接错的地方,一是上图还原瓶上的进气口要接吸收瓶的左嘴,出气口要进入循环泵,循环泵的出口接吸收瓶的右嘴。如果接反的话,一开测汞仪,大量液体直接吸入循环泵与吸收池,泵与池里都是黄的,吸光度不显示。



    泵体的短胶管接吸收瓶的右嘴,长胶管接仪器的出气口。

    故障六:吸光度无变化。

    原因:吸收池安装错误

    解决方法:按正确顺序安装吸收池。



    吸收池安装时是先安镜片再安O型圈呢?还是先安O型圈再安镜片呢?答案是后者是对的。可大多数人安装时总疑惑,先安哪个呢?



    安好后的吸收池。

    至此百病缠身的测汞仪终于康复,可以做出一条漂亮的标准直线了。

    3总结

    测汞仪之所以百病缠身,与长时间磨损有关系,比如循环泵上小磁铁的脱落,仪器每隔一段时间应该检查,这一点没做到。

    与操作不当有关系,汞液之所以能吸进测汞仪中,除了进气、出气的胶管接错外,最常见的是还原瓶的吹气头使用后要竖直放置,平放时残余的液体会吸入测汞仪。

    与错误的维护有关系,在拆卸清洗测汞仪时,不注意胶管的安装顺序、吸收池的安装顺序、不检查胶管的漏气情况,反而使维护变成伤害,病越治越重。

    仪器的正确使用很重要,可以给自己避免很多不必要的麻烦,而需要维护时,大胆、心细是必要条件,否则只会越修问题越多。

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  • 社区=冬季=

    第1楼2013/08/15

    怎么一下出现了这么多故障?看来都是累计到一起修了

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  • 金水楼台先得月

    第2楼2013/08/15

    换台新的罗。

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  • lengmiang

    第3楼2013/08/15

    呵呵,不错的原创,抢个沙发坐坐,哈哈哈哈

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  • zal

    第4楼2013/08/15

    应助达人

    不错的原创,图文并茂。

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  • hbnjzx

    第5楼2013/08/15

    这才是最原始的哟,看来只有设备质量和服务不咋样时,才能锻炼检验人员的意志和才能,顶一个

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  • zhw19811005

    第6楼2013/08/15

    问题蛮多的嘛

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  • huangza

    第7楼2013/08/15

    应助达人

    测汞仪测定汞咋样?

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  • zyl3367898

    第8楼2013/08/15

    应助达人

    最好用原子荧光吧,修理测汞仪很麻烦,检测限、灵敏度也不高。

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  • 马踏飞燕

    第9楼2013/08/15

    应助达人

    张老师的原创都特别棒,是学习的好资料啊

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  • sgxy

    第10楼2013/08/16

    测汞仪确实不怎么好用,但能锻炼技术,用简单的仪器,完成检测。

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