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测酒中氰化物遇到的问题

  • 母鸡哥哥
    2013/08/19
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 各位大神,请教一下:

    前段时间做白酒中氰化物,用的5009的方法(异烟酸-吡唑啉酮法),结果最后一步显色后浑浊··,很无语啊,于是我参考文献的办法用水相过滤头(0.45um)过滤了,结果标线还可以,但是样品不平行,要命的是回收率只有30-40%。

    我傻眼了。。我决定用标准加入法试试,一切处理方法都按国标来的,没过滤,线性不好,0.99都不到,并且放在机器中的试样吸光值一直在升。。。我出离愤怒了。。取样液来过滤。。线性依然不好,0.97.。。试样吸光度还是在升,只是升的慢些了。。测纯水和外标法的标线时吸光度都是没问题的,值很稳定。

    我想问问大家怎么看待这次试验,有没有好的建议。。。。
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  • nphfm2009

    第1楼2013/08/20

    应助达人

    你的酒样有没有蒸馏后再检测呢

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  • 小虾米

    第2楼2013/08/20

    要将酒先挥发掉吧?

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  • 母鸡哥哥

    第3楼2013/08/20

    标准方法说酒样浑浊才需要蒸馏,我是酒样澄清,显色后才浑浊啊!!!

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  • 烟雨江南

    第4楼2013/08/24

    应助达人

    不管澄清与否还是蒸馏后再测定吧能减少干扰

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  • lilylau

    第5楼2013/08/30

    不妨烝掉酒精试试?

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2013/08/31

    同意这个说法,不妨试试

    烟雨江南(v2694188) 发表:不管澄清与否还是蒸馏后再测定吧能减少干扰

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  • zhoujia8384

    第7楼2014/08/31

    加硼氢化钾可以除掉浑浊,回收率、重复性各方面指标都比较好

    母鸡哥哥(v2752191) 发表:各位大神,请教一下:

    前段时间做白酒中氰化物,用的5009的方法(异烟酸-吡唑啉酮法),结果最后一步显色后浑浊··,很无语啊,于是我参考文献的办法用水相过滤头(0.45um)过滤了,结果标线还可以,但是样品不平行,要命的是回收率只有30-40%。

    我傻眼了。。我决定用标准加入法试试,一切处理方法都按国标来的,没过滤,线性不好,0.99都不到,并且放在机器中的试样吸光值一直在升。。。我出离愤怒了。。取样液来过滤。。线性依然不好,0.97.。。试样吸光度还是在升,只是升的慢些了。。测纯水和外标法的标线时吸光度都是没问题的,值很稳定。

    我想问问大家怎么看待这次试验,有没有好的建议。。。。

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  • zxmsjl

    第8楼2014/11/06

    科室同事蒸馏后也出现过浑浊的现象。

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  • WUYUWUQIU

    第9楼2014/11/07

    应助达人

    白酒中氰化物,这个有毒吗

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  • m3302248

    第10楼2017/09/05

    加吡唑啉酮-异烟酸时有点浑浊是正常呀,好像说因为跟氯胺丅反应,一两分钟就清透了

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