浅谈用紫外分光光度计测定甲醛含量的不确定度的评定

1 前言

由于某些纺织品容易起皱，或染色牢度不好，或需要满足某些特殊使用性能（如阻燃性），在纺织品的一些加工工序中就人为地加入各种合成助剂，纺织品中甲醛就来自其中的某些助剂。而含甲醛的纺织品，在人们的穿着过程中会逐渐释放出游离甲醛，引发呼吸道和皮肤炎症，刺激眼睛，甚至可能诱发癌症。因此，各国的法规或标准均对纺织品的游离甲醛含量做了严格的规定。本文根据GB/T2912.1 － 1998标准纺织品甲醛的测定第1 部分：游离水解的甲醛（水萃取法），对纺织品中甲醛含量测定进行不确定度评估和分析。

2 实验部分

2.1测试原理

称取定量剪碎的试样，加入一定量的水萃取液，在40℃水浴中萃取一定时间后，织物上的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，再用分光光度计测定显色液的吸光度值，根据已经测定的标准溶液的吸光度校正曲线和试样质量，计算出最终纺织品上可萃取的甲醛含量。

2.2主要仪器与试剂

电子天平METTLER PL-203：感量0.001g，分度值0.001g，最大允许误差±0.002g（校准证书给出）。

UV1800紫外分光光度计：吸光度在0.5000Abs以内时准确度为0.0020Abs (仪器说明书给出)。

单标移液管：1ml、2ml、5ml 、10ml、20ml，校准结果符合A级（允差±0.007ml、±0.01ml±0.03ml、±0.05ml、0.1ml）

容量瓶：100ml、200ml、500ml，校准结果符合A级（允差±0.100ml、±1ml、±2ml）。

2.3建立数学模型

F=

式中F—从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg； C—读自标准曲线上萃取液中甲醛浓度， g/ml；V—样品萃取时的加水量，ml； m—试样的质量，g。

2.4实验内容
2.4.1约1500μg/ml甲醛原液S1的制备

用水稀释3.8ml甲醛溶液至1L，用标准方法测定甲醛原液的浓度，记录该标准原液的精确浓度，该原液用以制备标准稀释液

2.4.2甲醛标准工作液S2的制备

吸取10ml甲醛溶液（2.4.1）放入容量瓶中用水稀释至200ml，此溶液含甲醛75μg/ml

2.4.3标准工作曲线

2.4.4样品测试

准确称取1.000g剪碎混匀的面料，放入250ml 带塞子的碘量瓶中，用容量瓶量取100ml蒸馏水于三角烧瓶中，在40±2℃水浴中萃取60±5min，经过滤后测试，共平行测定20 次。测试结果见表2。

3.1不确定度分析

3.11样品萃取液体积V的不确定度: 样品萃取加水量产生的不确定度主要由加水用100ml量筒的校准值和温度变化对水体积影响所产生的不确定度组成。

3.12称量样品质量m的不确定度: 由天平校准证书结果推算。

3.13由甲醛浓度C值引入的不确定度：包括甲醛标准溶液S1的不确定度，系列甲醛标准工作液S2的不确定度，标准工作曲线拟合C0引入的不确定度和仪器读数误差A引起的不确定度

4不确定度的计算

4..2.4 由甲醛浓度C值引入的相对不确定度Urel (C)

4.2.4.1 甲醛标准溶液S1的相对不确定度Urel (S1)

甲醛标准溶液S1浓度由已标定的硫代硫酸钠滴定，其不确定度的来源主要是移取10ml甲醛标准溶液S1到三角烧瓶中的不确定度和滴定管的读数不确定度

其中10ml移液管的不确定度为