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匪夷所思的溶剂残留

  • 小不董
    2013/08/22
    药物分析
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 由于只有一台液相，所以只能经常更换流动相，管路中难免会有溶剂残留，很多时候用很多流动相都没有办法冲洗干净，有时我们在分析时不能判断是否还有溶剂残留。在不影响分析结果的情况，我们都会容忍少量或微量的其他溶剂残留。

    但是我 若要分析测定该溶剂时，就会影响很大，有时甚至不能测定其低浓度的样品了。

    还是用事实说话。怎么判断有残留的呢？我们进了一针空白样品，发现有倒峰的存在。



    再进一针低浓度的样品，发现倒峰存在，说明流动体系中有比该样品中浓度更高的溶剂残留。





    出现这样的情况，我们就要判断是什么地方带来的残留。我们判断分析，可能残留在所有的管路中。

    由于使用的是HPLC是一个四元泵，之前使用的溶剂装在A瓶中，怕A瓶及管路中残留，冲洗过了，而且不用A瓶，甚至将A路直接断开，结果没有消除该残留。

    判断进样阀，将进样阀拆下来冲洗，六通阀也拆洗了，结果还是不能解决。看来不是进样阀的问题。补充一点，随着进样量的增加，溶剂残留峰会变大。

    判断比率阀的残留，那就将管路绕过比率阀，从脱气机管路转接直接接泵，结果还是有残留。

    那到底这溶剂残留在什么地方呢？管路已经重新很久，柱子也换了新的了，还是有残留。

    想想还有哪里还会残留，查个遍了呀，再重新查一遍吧。

    从溶剂瓶直接用一个管路连接到泵上试一试呢，说着就做吧。



    本来泵是从比率阀中间的管路连接的，拆下后，找来一根管路和接头直接从溶剂瓶中引向泵，结果真的奇迹出现了，证实残留来自泵前面管路中。



    没有溶剂残留峰了。

    那是泵前什么位置的残留呢？有什么办法能快速判断呢？查看了下，最好的办法是不经过脱气机，从溶剂瓶直接连接到比率阀。进一针试一试。



    结果如下：





    不经过脱气机，溶剂残留就避免了。但这事件后分析，虽然A瓶的溶剂和D瓶是用的两个脱气腔，但是共用一个脱气泵，还是有可能有污染。
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  • 三人行

    第1楼2013/08/22

    卸下色谱柱，先用大量纯水冲洗。

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  • zhw19811005

    第2楼2013/08/22

    应该是受到污染了

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  • zhoujin83

    第3楼2013/08/23

    目前还没有碰到这样的情况，就算有，用溶剂洗洗就好了，甲醇乙腈四氢呋喃那和水的互溶性都是非常好的，感觉不至于会污染。

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  • 小不董

    第4楼2013/08/23

    应助达人

    现在我们遇到的这个残留的溶剂就是可以和水互溶的，只是你没检测过，不知道甲醇，乙腈，四氢呋喃是否还有残留而已。若你要定量这些物质就要小心了。

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:目前还没有碰到这样的情况，就算有，用溶剂洗洗就好了，甲醇乙腈四氢呋喃那和水的互溶性都是非常好的，感觉不至于会污染。

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  • 支点

    第5楼2013/08/23

    应助达人

    我们的脱气机里只有一个真空泵，如果这样也能交叉污染的话那就出问题了，有没有看看是否真空腔漏了？你的脱气机用了多久了，有没有换过真空腔？

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  • zhoujin83

    第6楼2013/08/23

    定量这些物质，你是说DMSO和DMF之类的吗？这些溶剂在HPLC用的还是不多的。

    小不董(doxw0323) 发表:现在我们遇到的这个残留的溶剂就是可以和水互溶的，只是你没检测过，不知道甲醇，乙腈，四氢呋喃是否还有残留而已。若你要定量这些物质就要小心了。

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  • zyl3367898

    第7楼2013/08/23

    应助达人

    判断是脱气泵的原因，如何清洗脱气泵。

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  • 小不董

    第8楼2013/08/23

    应助达人

    正在考虑，等解决了及时补上。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:判断是脱气泵的原因，如何清洗脱气泵。

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  • 小不董

    第9楼2013/08/23

    应助达人

    我就是碰到他了呀。

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:定量这些物质，你是说DMSO和DMF之类的吗？这些溶剂在HPLC用的还是不多的。

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  • 老多_小多

    第10楼2013/08/23

    这个问题查的很细致呀

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