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阿莫西林二级质谱没有峰

nence

2013/08/26

液质联用（LCMS）

这两天在做阿莫西林，标准上选脱掉三个水的加氢峰366作为母离子，这个没问题。sim模式366在ESI+下响应不错，但做子离子扫描时就郁闷了，裂解电压碰撞能量怎么调节都看不到二级质谱碎片，能量增加366确实被打碎了，但在50-500扫描范围就是看不见任何碎片，真是太奇怪了，它碎掉成什么东西了呢，不会都是50以下的基团吧，有没有人遇到和我相同的问题？要实在不行打算重新买标样了

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八杯水

第1楼2013/08/27

消灭零回帖，有相似经历的版友们请积极讨论啊！

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八杯水

第2楼2013/08/27

楼主，你看看这个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120411/3972890/
里面说阿莫西林在甲醇里不稳定，最好使用乙腈。不知道你用的是什么体系？

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nence

第3楼2013/08/27

β内酰胺类的物质确实在甲醇里不稳定，我用的是乙腈-醋酸铵体系，pH4.5

八杯水(djj85411) 发表:楼主，你看看这个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120411/3972890/

里面说阿莫西林在乙腈里不稳定，最好使用甲醇。不知道你用的是什么体系？

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八杯水

第4楼2013/08/27

有没有可能在500以上？
nence(nence) 发表:β内酰胺类的物质确实在甲醇里不稳定，我用的是乙腈-醋酸铵体系，pH4.5

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nence

第5楼2013/08/27

不大可能，分子量就只有365，假设全部碎片都带单电荷，最大质核比也不过366，不烦了，重新订购标样了，感谢回复

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hujiangtao

第6楼2013/08/27

应助达人

50以下离子干扰太大了

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nence

第7楼2013/08/31

原因貌似找到了，当醋酸铵作为流动相时，阿莫西林不出峰，之前看到的366的母离子压根不是阿莫西林，流动相换成0.1%甲酸后一切正常了，大致搜了一下没有阿莫西林在醋酸铵中不稳定的资料，且国标GB/T21315-2007中也采用的是醋酸铵体系，但我看了几篇国外文献做beta内酰胺抗生素的都是用甲酸，真是很奇怪。

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八杯水

第8楼2013/08/31

那醋酸铵条件下的366是什么峰呢？
nence(nence) 发表:原因貌似找到了，当醋酸铵作为流动相时，阿莫西林不出峰，之前看到的366的母离子压根不是阿莫西林，流动相换成0.1%甲酸后一切正常了，大致搜了一下没有阿莫西林在醋酸铵中不稳定的资料，且国标GB/T21315-2007中也采用的是醋酸铵体系，但我看了几篇国外文献做beta内酰胺抗生素的都是用甲酸，真是很奇怪。

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nence

第9楼2013/08/31

杂质吧也许

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胜邪

第10楼2013/08/31

国标是有一些莫名其妙的简单问题，让人很纠结。

实验方法多摸一摸，不必拘泥于标准。
nence(nence) 发表:原因貌似找到了，当醋酸铵作为流动相时，阿莫西林不出峰，之前看到的366的母离子压根不是阿莫西林，流动相换成0.1%甲酸后一切正常了，大致搜了一下没有阿莫西林在醋酸铵中不稳定的资料，且国标GB/T21315-2007中也采用的是醋酸铵体系，但我看了几篇国外文献做beta内酰胺抗生素的都是用甲酸，真是很奇怪。

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