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面粉中滑石粉的检测

阶前尘

2013/08/26
药物分析

食品重金属及有害元素检测

单位下了命令，要开展新项目，我负责一部分，其中就有食品中滑石粉的检测。滑石粉其实就是水合硅酸镁，分子式Mg₃[Si4O10](OH)2，根据度娘的搜索结果发现：滑石粉与烈性致癌物质石棉密切相关。滑石粉颗粒已被证明是引起癌症患者卵巢和肺部出现肿瘤的原因。过往的一些食品安全事件中也出现过滑石粉的身影：2013年2月18日，多家媒体报道许多瓜子加工厂使用工业级滑石粉，让劣质瓜子变得光滑，色泽明亮。

所以检测食品中的滑石粉也是很有必要的，领导一拍桌子，就它了，一个月内务必给我搞定。我大概也是掉以轻心了，想着上火焰原子吸收的东西能有多难（搞火焰原吸的坛友别拍我），爽快接受！紧接着就是找标准看看方法什么的，才发现这玩意前处理不好做啊！步骤繁琐者呢？怎个繁琐法呢，且听我细细道来。

不溶于硝酸和或高氯酸，对滑石粉的检测正基于这个原理。先将样品用高氯酸和硝酸充分消解，将样品中的其他形式的镁离子充分释放出来，不溶的水合硅酸镁沉淀下来，再用滤纸进行过滤，弃去滤液，将过滤用滤纸再用硝酸、高氯酸、氢氟酸继续消解至澄清透明，待上级检测用。

1.试剂：硝酸（BV-III级别），高氯酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），氯化铯（光谱纯）；实验用水为密理博纯水机所产去离子水。滑石粉（优级纯，sigma公司）

部分试剂实图：

2.实验步骤：

2.1 称样消解：称取约1.0g面粉样品，加硝酸+高氯酸（1+5）20ml,电热板160度消解3.0h，视情况酌情添加混酸继续消化至样液上层较清亮为止。

2.2 做加标：称取约0.1g优级纯滑石粉，再称取约1.0g面粉，将二者充分混匀，加硝酸+高氯酸（1+5）20ml,电热板160度消解3.0h，视情况酌情添加混酸继续消化至样液上层较清亮为止。

2.3 样液过滤：将以上冷却至室温的消化液用定量滤纸过滤，待滤液流尽，再多次加入去离子水清洗滤纸，至流出液澄清透明。可以在最后一遍清洗后收集滤液上机检测其中镁含量，与样品空白进行比较，数值相接近时可以认为清洗干净。

2.4 消解滤渣：连同滤纸一起放入聚四氟乙烯烧杯中，加加硝酸+高氯酸（1+5）10ml，再加入氢氟酸5ml，电热板160度消解2.0h，视情况酌情添加混酸和氢氟酸继续消化至样液澄清透明。转移定容至50ml塑料管中，待上机检测。

2.5上机：

镁的灵敏度相当高，因此线性范围要考虑清楚才能确定。另外所有的样品和标准需加入氯化铯作为释放剂。

仪器条件：波长285.2nm，狭缝0.5nm，灯电流4mA，空气流量13.5mL/min,乙炔气流量2.00mL/min。

标注曲线各点：1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。因为镁的灵敏度加上样品大概含量，确定了这个线性范围。但是即使是最低点其吸光度值好像也在0.2左右，因此我在具体测样的时候偏转了燃烧头。至最高点吸光度在0.5左右，否则曲线会弯曲。

最后做的标准曲线如下图：

测得的样品各个值分别如下(未进行修约)

A1为 2.2751mg/L, A2 1.9416mg/L A3为 1.0377mg/L, A4 0.9541mg/L A5 0.4371mg/L，其中A1、A2、A3、A4为稀释1/200后测定。

每个样品测11次，计算标准偏差，RSD均小于1%。

根据公式计算样品滑石粉含量和加标回收情况。

样品中滑石粉的计算公式如下：

根据公式计算A1中滑石粉含量为0.120g/g，其余类推。本次测定面粉本底值(A5)为0.00115g/g,加标0.115g，因此加标回收率为103.3%。但是因为样品本底值很低，加标回收率对检测结果的评估效果有待商榷！

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bairuizheng

第1楼2013/08/27

搞好了, 看来不单面粉可检, 瓜子...都可检, 关注下文.

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zhw19811005

第2楼2013/08/27

密切关注滑石粉的检测

0

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nphfm2009

第3楼2013/08/27

应助达人

我们也有进行糕粉中滑石粉的检测，用火焰来分析不难做的

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huangza

第4楼2013/08/27

应助达人

火焰法分析滑石粉有特别的地方吗？期待版主的原创！

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阶前尘

第5楼2013/08/27

应助达人

我不知道你们说简单，有没有考虑前处理啊，上机确实很简单，就是测镁，但是前处理繁琐，容易损失！

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huangza

第6楼2013/08/27

应助达人

是的，前处理也是很重要的一环，我没有做过滑石粉，只是问问火焰法检测有什么特别注意的地方？
阶前尘(jieqian1211) 发表:我不知道你们说简单，有没有考虑前处理啊，上机确实很简单，就是测镁，但是前处理繁琐，容易损失！

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nphfm2009

第7楼2013/08/27

应助达人

前处理，多称些样品，用硝酸，高氯酸湿法消解处理后，看有没有沉淀，如果没有的话，可以直接报未检出，如果有沉淀的话，用定量滤纸过滤，滤纸同沉淀物一起用氢氟酸消解处理，同时作滤纸的空白，加入氧化镧盐作为镁离子的释放剂

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nphfm2009

第8楼2013/08/27

应助达人

为什么前处理容易损失，原创写出来，好让我们大家一起分享和学习下
阶前尘(jieqian1211) 发表:我不知道你们说简单，有没有考虑前处理啊，上机确实很简单，就是测镁，但是前处理繁琐，容易损失！

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阶前尘

第9楼2013/08/27

应助达人

你这个太粗糙了，肉眼去分辨沉淀！还有过滤的时候你是如何判断过滤效果？因为滤纸会吸附过滤液的，如果滤液本身含镁很高，你如何确保检测结果的真是可靠！
nphfm2009(nphfm2009) 发表:前处理，多称些样品，用硝酸，高氯酸湿法消解处理后，看有没有沉淀，如果没有的话，可以直接报未检出，如果有沉淀的话，用定量滤纸过滤，滤纸同沉淀物一起用氢氟酸消解处理，同时作滤纸的空白，加入氧化镧盐作为镁离子的释放剂

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nphfm2009

第10楼2013/08/27

应助达人

肉眼分辨沉淀，不会的，挺好观察的，静置下，则含硅类的物质会有沉淀的

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