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甲醛的加标回收率偏低,请高人支招

紫外可见分光光度计(UV)

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  • 1、参照GB18583-2008来做甲醛,空白加标的回收率偏低,请高人支招。

    具体详情,请点此链接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130905/4948835/

    2、GB18583-2008 蒸馏水溶性胶粘剂的蒸馏装置图

    版友用的是下面那个装置图来萃取甲醛的呢?

    图1:

    图2:

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  • nphfm2009

    第1楼2013/09/06

    应助达人

    1。电炉的功率不够?2。加点磷酸使甲醛更易于逸出

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  • 第2楼2013/09/08

    应该要用图1,图2没回流,蒸汽都是直接全部到吸收液那里了

    所以我感觉的你的回收率低时装置问题

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  • corne

    第3楼2013/09/08

    我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~

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  • tang566

    第4楼2013/09/08

    应助达人

    感谢!请问,我只需将球形冷凝管换成直型冷凝管,其它装置不变,就可以了吗?

    corne(corne) 发表:我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~

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  • tang566

    第5楼2013/09/08

    应助达人

    请问,用直型冷疑管时,冷凝水的流水是开大点好,还是开小点好?

    你方便上个你们蒸馏甲醛的装置图吗?

    corne(corne) 发表:我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~

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  • tang566

    第6楼2013/09/09

    应助达人

    今天用直形冷凝管来做了一次,回收率还是没有提高。

    请问:1、你们是用什么加热装置来加热的?

    2、你们的样品溶液中有加磷酸吗?

    corne(corne) 发表:我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~

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  • tang566

    第7楼2013/09/09

    应助达人

    GB18583-2008中没有要求加磷酸,

    请问,1、加磷酸会产生方法偏离,怎么处理?

    2、配制的 磷酸溶液的浓度是多少,加入多少体积呢?

    3、烧瓶中水一直保持沸腾的,电炉的功率应该是够的。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:1。电炉的功率不够?2。加点磷酸使甲醛更易于逸出

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  • corne

    第8楼2013/09/09

    近段时间没有单,就没办法传了~

    装置也就跟你的差不多,我们为了保温在蒸馏头和烧瓶外露的地方裹了一层锡纸,而且也不会用烧杯装馏液,起码找些窄口的容器.

    水流也就一般就行了,这个不是主要影响~

    而且我很好奇,难道水都沸腾蒸出来了,甲醛还没出来,不科学啊~

    tang566(tang566) 发表:请问,用直型冷疑管时,冷凝水的流水是开大点好,还是开小点好?

    你方便上个你们蒸馏甲醛的装置图吗?

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  • tiantaishan

    第9楼2013/09/09

    两个装置中,装置1效果好些,球形冷凝管不在垂直的状态下,有些蒸馏的水是不太容易流下去。具体实际蒸馏体积按加标回收率来操作,流出端最好是冰浴。

    当然水蒸气蒸馏效果最好。

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  • corne

    第10楼2013/09/09

    按照LZ另外帖子给出的数据,感觉不是甲醛蒸不出去,反而是因为在蒸馏头处给冷凝回去了~

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