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定量分析之即兴片面讨论

fgdfg123

2013/09/12

X射线衍射仪（XRD）

定量分析之即兴片面讨论

闭塞于石油地质行业间断搞衍射多年，见识不广，还望指正。

定量是XRD最常见的分析项目。
一般xrd定量精度不可能很高，实际应用中往往要求也不很高，重复性相对误差5%，甚至10%都可以接受。

近日，我把一个岩石样品用不同方法做了定量分析，样品主要成分为石英、方解石、白云石、斜长石。样品含少量云母、粘土忽略。

上图：XROCK 单峰积分。执行石油地质行业标准。
xrock分析结果
样号石英斜长石方解石白云石
02xiceng1 17.5 21.1 42 19.4

上图：jade6.5 标准相为pdf卡片。打开谱图，添加相文件，拟合，没有其它设置。如果pdf卡片是计算的，那就与cif相当了。
jade pdf分析结果
Calcite - Ca(CO3) [L=18] Wt%=33.2 (1.9) [rir=3.21(5%)]
Quartz low - SiO2 [L=15] Wt%=21.9 (1.3)[rir=3.02(5%)]
Albite low - Na(AlSi3O8) [L=145] Wt%=22.4 (1.4) [rir=0.64(5%)]
Dolomite - CaMg0.77Fe0.23(CO3)2 [L=24] Wt%=22.5 (1.4)[rir=2.71(5%)]
Computing Agreement R-Factor = 18.54%

上图：jade6.5 标准相为icsd cif文件。打开谱图，添加相文件，拟合，没有其它设置。
jade cif分析结果
Calcium Carbonate - Ca (C O3) [L=18][A=3] Wt%=37.6 (0.7)
Silicon Oxide - Si O2 [L=42][A=2] Wt%=18.9 (0.4)
Calcium Magnesium Iron Carbonate (1/.8/.2/2) - Ca Mg0.77 Fe0.23 (C O3)2[L=32][A=7] Wt%=25.2 (0.6)
Sodium Tecto - Na Al Si3 O8 [L=263][A=14] Wt%=18.4 (0.6)
Computing Agreement R-Factor = 19.92%

上图：maud2.33标准相为icsd cif文件。 5个背底参数，只是定量分析，没有改变标准相参数。
maud2.33分析结果
26248-ICSD , weight %: 22.764511 +- 0.0
79673-ICSD , weight %: 36.030216 +- 0.91758865
203097-ICSD , weight %: 23.353905 +- 0.79143804
41414-ICSD , weight %: 17.85137 +- 0.50623816 （cif40009 maud读出似乎有错误，以41414替代）

phases 标准相号码
Calcite 79673 (icsd#) 830577(pdf#)
Quartz 40009 862237
Albite 26248 740603
Dolomite 203097 842065

4个分析结果：

xrock jade-pdf jade-cif maud2.33
Quartz
17.5
21.9
18.9
17.85
albite
21.1
22.4
18.4
22.76
calcite
42
33.2
37.6
36.03
dolomite
19.4
22.5
25.2
23.35

从结果看，总的来说都还靠谱。xrock单峰积分，执行石油地质行业标准，稍微离散一些（标准中的系数K值有偏差、积分起止点、背底等原因）。其它3个结果比较接近。

所有相关文件见附件。

几点与大家讨论：

0. 抛砖引玉。欢迎各位业内友人重复分析，对比分析结果。更欢迎以新方法分析对比！

哪位能以TOPAS_Academic（或TOPAS）分析对比（更奢望能提供详细分析过程）将不胜感谢！TOPAS_Academic下载安装了，还不会使用。不久单位新仪器到货，附带有TOPAS，不知用起来是否方便。

1. xrd定量整个分析过程有太多不可（很难）数值化模拟的因素在内。分析几乎不可能绝对准确，没有最好、只有更好。

2. 行业应用时“数据可对比性”一般要比“数据的绝对正确性”更重要。比如：行业A一贯使用标准B分析，即使更合理的分析方法C很大程度提高了“分析数据的绝对正确性”，以C分析的数据也不适合与标准B的数据进行对比，C数据在行业A内反而没有应用价值。当然，行业应用也需要努力提高“数据的绝对正确性”，这一般要用改变分析理论、方法来实现。

3. 分析应该尽量软件化，避免人为设定。比如：积分时，软件自动确定背底曲线不一定提高“分析数据的绝对正确性”，但起码可以提高“分析数据可对比性”。

4. 有朋友已经在设计一个新软件，实现全谱定量整个过程。并考虑类似粘土等复杂矿物折中处理方法。我觉得意义不大，做得再好也好不过maud哦。

大概构思是：物相检索（在pdf卡片icsd分类中）---- 得到icsd号码，查找对应cif文件----由cif结构数据模拟计算各物相谱图----拟合定量

不知国内有类似软件吗？您有什么建议、指点？

附件：

有关文件.rar

分
该帖子已被版主-iangie加10积分，加2经验;加分理由:欢迎原创软件

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xujun16

第1楼2013/09/14

有自己中国的软件是好的创意。加油。不能老拿老外的软件玩。

0

iangie

第2楼2013/09/15

应助达人

楼主是在比软件还是比方法?

0

fgdfg123

第3楼2013/09/16

都可以比啊

iangie(iangie) 发表:楼主是在比软件还是比方法?

0

iangie

第4楼2013/09/16

应助达人

第一个软件只用单峰, 后面三个是全谱. 这就是为什么择优取向严重的方解石定不准了...

不知道后面三个你refine prefer orientation 没有.
fgdfg123(fgdfg123) 发表:都可以比啊

0

fgdfg123

第5楼2013/09/17

择优取向没有考虑

0

fgdfg123

第6楼2013/09/17

prefer orientation 没有考虑

样品就是一小块岩石，研钵研磨至手指捻没有颗粒感。

*STEP = 0.02
*SPEED = 4 deg /min
*SLIT_SPEC = 0, 1 deg., 1.74, 10
*SLIT_SPEC = 1, 10mm, 10, 10
*SLIT_SPEC = 2, 1 deg., 0.94, 20
*SLIT_SPEC = 3, 0.3mm, 0.3, 20
*KV = 40
*MA = 30
分析条件大概是这样，很粗放。实际应用和学术研究两码事。

0

iangie

第18楼2013/09/20

应助达人

确实很粗放......我们实验室出具的QPA报告都是based on Rietveld full pattern fitting的. 不但考虑PO, 还有使用FPA 和double vigot approach计算的crystallite size.

全谱fitting定量的准确度取决于次生影响因素, 例如PO, 的正确模拟.
fgdfg123(fgdfg123) 发表:prefer orientation 没有考虑

样品就是一小块岩石，研钵研磨至手指捻没有颗粒感。

*STEP = 0.02
*SPEED = 4 deg /min
*SLIT_SPEC = 0, 1 deg., 1.74, 10
*SLIT_SPEC = 1, 10mm, 10, 10
*SLIT_SPEC = 2, 1 deg., 0.94, 20
*SLIT_SPEC = 3, 0.3mm, 0.3, 20
*KV = 40
*MA = 30
分析条件大概是这样，很粗放。实际应用和学术研究两码事。

0

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