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做标准曲线,浓度越大,内标信号越低,内标回收率越低

ICP-MS

  • 如题,在仪器进行调谐和P/A调谐,且满足要求后,进行曲线分析,出现上述现象“标准曲线浓度高的点,内标信号较低”----1.如何解决这个问题呢?

    2.是否内标回收率不好,影响曲线的拟合线性呢?

    标准溶液为:Environmental Calibration Standard, 100 mL: 1,000 mg/L of Fe, K, Ca, Na, Mg;
    10 mg/L of Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th,

    U; matrix 10% HNO3,加粗的为分析的元素。 曲线浓度最低点为5ppb,最高点位200ppb碰撞模式下分析

    内标浓度为500ppb。
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  • envirend

    第1楼2013/09/16

    应助达人

    Level 1 to Level 7对应汞标准曲线溶液,浓度依次为0, 0.40,0.80, 1.60, 2.40, 3.20, 4.00ppb;

    Level 8 to Level13 对应着多元素混标标准曲线溶液,浓度依次为0,5.00, 10.0, 50.0, 100, 200ppb。

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  • nphfm2009

    第2楼2013/09/16

    应助达人

    在80%到120%之间为正常吧, 看不出你的内标物的回收率有多少啊

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  • envirend

    第3楼2013/09/16

    应助达人

    标准曲线,基体类型一致,就差浓度大小啦,回收率是否应一致呢? 经过多次观察发现,标准曲线浓度高的点内标信号值低,对应的回收率低。



    nphfm2009(nphfm2009) 发表:在80%到120%之间为正常吧, 看不出你的内标物的回收率有多少啊

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  • abcpgf

    第4楼2013/09/16

    应助达人

    这个没有直接关系吧,没看出来内标和浓度有这种关系。

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  • envirend

    第5楼2013/09/18

    应助达人

    拐点之前为标准曲线的浓度,再仔细看看,其实内边的信号值从LEVEL11-LEVEVEL13明显降低。

    abcpgf(abcpgf) 发表:这个没有直接关系吧,没看出来内标和浓度有这种关系。

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  • timstoicpms

    第6楼2013/09/18

    要判断这个很简单。你再把 level 1-13重走一遍,看看1-10的内标回收率是不是又升高?然后11-13是不是又降低?

    envirend(envirend) 发表:拐点之前为标准曲线的浓度,再仔细看看,其实内边的信号值从LEVEL11-LEVEVEL13明显降低。

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  • envirend

    第7楼2013/09/18

    应助达人

    浓度高的点(200ppb),内标回收率低是普遍现象,以上只是我随意粘贴的两次结果。但高浓度对应低的内标回收率低,它对曲线拟合的影响不是普遍的。

    咨询了仪器公司,工程师说,200ppb浓度点处对应的钾钙钠镁达到20ppm,这些基体干扰了内标的信号,应视为正常现象;工程师建议:要么降低曲线最高点浓度--实际样品,往往是某些项目低如镉、铍,某些项目高如钡、砷;要么提高内标浓度

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:要判断这个很简单。你再把 level 1-13重走一遍,看看1-10的内标回收率是不是又升高?然后11-13是不是又降低?

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  • timstoicpms

    第8楼2013/09/18

    我不认可这种解释:你用的多元素混标母液应该是:Na Mg K Ca Fe 是1000ppm,其余微量元素是10 ppm。

    那么最高标点 20ppm Na Mg K Ca Fe + 200ppb微量,总基体也不过100ppm——如果万分之一的盐度,基体效应就这么明显,那么 ICPMS标准上机溶液(千分之一盐度溶液),基体效应岂不是翻天了?

    我和tuxlin老师已经多次批判“盲目提高内标浓度”,这次不多说了。

    envirend(envirend) 发表: 咨询了仪器公司,工程师说,200ppb浓度点处对应的钾钙钠镁达到20ppm,这些基体干扰了内标的信号,应视为正常现象;工程师建议:要么降低曲线最高点浓度--实际样品,往往是某些项目低如镉、铍,某些项目高如钡、砷;要么提高内标浓度

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  • more_strange_miss

    第9楼2013/09/24

    内标浓度的选择 有什么依据么?谢谢

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  • Insp_6fb925cd

    第10楼2018/07/29

    应该说内标物的响应值不变,但被测元素的浓度鱼响应值秤相对正比关系吧

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