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安捷伦8800型 ICP-QQQ-MS

timstoicpms

2012/01/10

提到四极杆，大家多半会将它等同于四极杆质量分析器(Quadrupole mass filter = QMF)，但这只是四极杆的用途之一。PE NexIon 300 的结构示意图就能很好地诠释四极杆用途

(1) 第一个四极杆，离子偏转，而光子、中性粒子直飞。
无论是7Li 还是238U，所有正离子都向左偏转，因此这个四极杆不具备质量分选功能。

(2) 第二个四极杆是 PE动态反应池(Dynamic Reaction Cell)的核心部件。
由于基于四极杆的DRC技术被PE公司申请专利，受法律保护。因此 Thermo、Agilent公司分别开发出基于六极杆、八极杆的碰撞反应池(Collision/Reaction Cell)。我原以为瓦里安ICP-MS (2010年被布鲁克公司收购) 会折腾出十极杆，谁知人家独辟蹊径，在双锥上开条缝，搞出碰撞反应接口(Collision Reaction Interface)。

(3) 第三个四极杆则是四极杆质量分析器(QMF)。

此外，四极杆还可用于离子束聚焦，比如 Thermo公司的扇形场ICP-SF-MS。

Becker, J.S., 2007. Inorganic Mass Spectrometry Principles and Applications. John Wiley & Sons Ltd, West Sussex, UK. 下载链接：http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=265881

此书第91页有一段话：
Quadrupole analyzers are frequently used as universal mass analyzers in inorganic and organic mass spectrometry as well as having wide fields of application in mass spectrometry due to their high speed, high dynamic range, MS/MS capability, simplicity, easy sample introduction and relatively low cost. In general, a single quadrupole analyzer is used for elemental and isotope analysis in inorganic mass spectrometry (e.g., in ICP-MS) and is sufficient for a multitude of applications in organic mass spectrometry. Quadrupole based mass analyzers have been established in tandem mass spectrometers (e.g., in a triple quadrupole mass spectrometer– QqQ) as a standard tool for liquid chromatography (LC) MS/MS instrumentation or in combination with other mass separation systems (e.g., sector field analyser or timeof-flight instruments).

对三重四极杆的描述
In a triple quadrupole mass spectrometer, the first quadrupole Q1 is used for mass separation of analytes of interest with mass m1 which react in the second quadrupole Q2 (rf only) with a collision gas for collision-induced dissociation (CID) experiments in order to generate metastable ions with different masses from which the third quadrupole selects certain daughter ions of mass m3. Triple quadrupole mass spectrometers are not used in inorganic mass spectrometry.

LC-MS、GC-MS 所使用的EI离子源结构简单、能量很高，能轻易将大分子打成碎片。但各种分子碎片会“鱼龙混杂”进入质谱，这就需要Q1进行预筛选，然后通过Q2消除干扰，最后由Q3进行质量分选。相对EI源而言，ICP源就很简单了：不管是有机化合物分子，还是纯溶液离子，都被等ICP离子焰拆解成单原子，并带上一个正电荷（当然了，也有少量多原子团，也有少量带上+2电荷）。乍一看，有机质谱三重四极杆的Q1 对 ICP-MS 意义不大，所以红字部分写了：三重四极杆质谱不被用于无机质谱。但今早在仪器网首页瞅到一条新闻，估计若干年后Becker女士重新编写《无机质谱》书籍时要与时俱进啦。

安捷伦科技发布世界首款三重串联四极杆电感耦合等离子质谱系统
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_72985.htm

传统的7700型 ICP-Q-MS 与新发布的8800型 ICP-QQQ-MS 示意图

很早之前我就想过碰撞/反应技术的瓶颈问题：待测离子75As，干扰离子40Ar35Cl，K Na Ca Mg Al等基体离子都进入碰撞池，He既要与75As 40Ar35Cl发生碰撞，又不得不与“围观打酱油”的基体离子发生摩擦……当面对极端样品，例如盐酸中的As，硫酸中的Ti (48Ti 32S16O)和V(51V 32S18O1H)，碰撞/反应池肯定是力不从心。安捷伦将三重四极杆引入ICP-MS，用Q1先消除“围观打酱油”的基体离子，缓解八极杆碰撞池的压力——这可能会是无机质谱发展的一个里程碑。我只找到一份Agilent 8800 ICP-QQQ-MS 资料，见下面的附件PDF。估计要一年时间才会有用户购机、装机、应用，到那时才能了解仪器性能指标。

再聊聊我的想法，估计做起来难哦：
离子束通常都是沿四极杆轴向(Z轴)通过，PE NexIon 300 的离子束是沿着四极杆X-Y轴面通过。如果增大偏转四极杆体积、双杆电势差等，让它具备质量分选本领，就能成为真正意义的 ICP-QQQ-MS。或者取消这个偏转四极杆，改用扇形磁场，不同质荷比m/e粒子在磁场中受洛伦兹力作用的偏转程度不同，从而实现质量分选。然而，一用到电磁铁，仪器成本肯定呼呼上涨。

附件：

5990-flyer.pdf

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阶前尘

第1楼2012/01/10

应助达人

楼主一出手就是经典，膜拜啊！期待楼主开一堂课，给大家讲讲，分享一下质谱应用经验！

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风风

第2楼2012/01/10

想问一下，8800QQQ中间的反应池还是八极杆吗？

看起来相对于7700，就是多了一个Q1杆，使用这个杆来进行质量筛选吗？

0

wuzidun

第3楼2012/01/10

对，就是在7700的碰撞池前面加了个四极杆。不知道实际消除干扰的效果会怎样呢？拭目以待以后使用者的反馈：）

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yzyxq

第4楼2012/01/10

这个设想不错，先质量分离，再碰撞反应，原理上是可以避免很多干扰的。

看资料里的一些反应，和PE DRC原来的一些差不多。
感觉是PE 300往碰撞方向靠，AGILENT往反应池方向靠。

1

highspeed_v

第5楼2012/01/11

楼主这么精彩的文章都没上推荐，不公平！！！

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古道西风瘦马

第6楼2012/01/11

我也说几句吧。

第一，四极杆很重要的作用就是作为离子透镜。看上去是四个极，实际上可能是两个极一组独立工作的。

第二，安捷伦7700 就应该是ICP-QQ-MS了。ICP-QQQ-MS 也许对干扰离子的分选有更高的效率，但问题也来了，能保证离子的通过效率么？

第三，PE 300 第一组四极杆只相当于偏转透镜，如果兼有质量分选功能，那么灵敏度的降低就会让你吐血了。
如果用扇形磁场，问题就更多了，光是磁滞效应就足以让你崩溃了。

不过现在看来，很多有机质谱上面的技术开始移植到无机质谱中，或许哪一天离子阱也会被移植过来：）
当然，一切都要用数据说话，我们这样站着说话不腰疼是不负责任的。

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分
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古道西风瘦马

第7楼2012/01/11

这个可能是专利问题造成的。
yzyxq(yzyxq) 发表:这个设想不错，先质量分离，再碰撞反应，原理上是可以避免很多干扰的。

看资料里的一些反应，和PE DRC原来的一些差不多。
感觉是PE 300往碰撞方向靠，AGILENT往反应池方向靠。

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yzyxq

第8楼2012/01/11

很可能是专利问题。AGILENT不能做DRC，就把DRC拆开来。
分成两部分，一部分是四级杆，一部分是碰撞反应池。

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happy爱米粒

第9楼2012/01/12

都出8800了，呵呵，羡慕，谢谢楼主分享

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徐好狗

第10楼2012/01/12

两把四极杆成本高几万RMB（但还是日本人的四极杆），多了个小分子泵贵几万（可能会贵20~50万），软件复杂一点，体积重量大一点。

先过滤后，RC里面单纯一点，仅有几种离子在做反应，比单四极杆还是有好处的，选择性、灵敏度可以提高。

但是ICPMS市场上YOCOGAWA有这么大的生存压力吗？

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