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万分之一天平在矿物分析中的应用之银含量的测定

abcpgf

2013/09/18
x射线仪器

火试金重量法测定矿物中银的含量

1、概述：

矿物中银的含量一般在100ppm以下基本上用AAS（原子吸收分光光度计）或者ICP-OES都能准确快速地测试且结果可靠，但是当银达到一定含量时，上述两种仪器分析就显得心有余而力不足了，这里给大家介绍一种比滴定法要方便快捷的方法，那就是用火试金重量法。

2、方法原理：

样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Ag的浓度。

3、设备：

3.1微量电子分析天平(精确至0.001mg，Sartorius 或其它等同牌号)

3.2陶瓷杯,

3.3不锈钢托盘（4 x 7孔）

3.4小铁锤

3.5不锈钢镊子

3.6马弗炉，

3.7电热板

4 试剂：(除非注明外，全部为GR级)

4.1 浓氨水

4.2 浓硝酸

4.3 纯水(国标二级)

4.4 20%硝酸（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入200mL硝酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。
4.5 20%氨水（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入200mL浓氨水，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。
5、样品消解及称量：

5.1 称取适量的样品于样品袋中，然后用火试金富集法对样品中的Au/Ag进行提取，最终得到金和银的合粒,再将合粒放入陶瓷杯（3.2）中。有关火试金富集法的详细操作过程请参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4826926/

5.2 用小铁锤（3.4）将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；

5.3 用微量电子分析天平（3.1）称取合粒的重量并记录；

5.4 向陶瓷杯（3.2）加入20%硝酸（4.4）至杯容量的4/5满；

5.5 将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；

5.6 取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；

5.7 加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；

5.8 将拖盘放入约750℃的马弗炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；

5.9 用微量电子分析天平（3.1）称取Au的重量并记录；

6、结果计算

6.1样品中金、银含量的计算公式分别为：

①

②

CAu: 样品中Au的浓度(mg/kg)

CAg: 样品中Ag的浓度(mg/kg)

WT : Au/Ag合粒的重量(mg)

W1 : 称量所得Au的重量(mg)

W2：空白样品所得Ag合粒的重量(mg)

m : 样品的重量(g)

7、 参考文件

7.1 《Determination of Gold & Silver byFire Assay Lead Collection and Gravimetric Finish》
7.2《火试法操作程序》
7.3 《电子天平操作、维护及验证（一）》

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abcpgf

第1楼2013/09/18

应助达人

准确度实验数据：

顺序	标样代码	参考值	实测值	回收率
1	SP27	58.4	56	95.9%
2	SP27	58.4	59	101.1%
3	SQ44	121.8	118	96.9%
4	SQ44	121.8	122	100.2%
5	GZ08065393-1	132.0	128	97.0%
6	GZ08065393-2	375.0	359	95.7%
7	GZ08065393-3	159.0	161	101.3%
8	GZ08065393-5	28.3	30	106.0%
9	GZ08065393-10	86.0	87	101.2%
10	GZ08060660-9	333.0	318	95.5%

精密度实验：

测试1：同一批次	SQ44	BK-04	BK-12
参考值	122	参考值	272	参考值	458
重复次数	测量值	重复次数	测量值	重复次数	测量值
GZ08087162	1	117	1	265	1	443
GZ08087162	2	122	2	269	2	445
GZ08087162	3	118	3	277	3	446
GZ08087162	4	122	4	267	4	443
GZ08087162	5	117	5	266	5	447
GZ08087162	6	119	6	275	6	448
GZ08087162	7	121	7	265	7	443
GZ08087162	8	118	8	264	8	447
GZ08087162	9	119	9	265	9	447
GZ08087162	10	119	10	265	10	439
均值	119.20	均值	267.80	均值	444.80
标准偏差	1.87	标准偏差	4.57	标准偏差	2.78
相对偏差	0.02	相对偏差	0.02	相对偏差	0.01
测试2：不同批次
参考值	122	参考值	272	参考值	458
重复次数	测量值	重复次数	测量值	重复次数	测量值
GZ08087164	1	120	1	275	1	450
GZ08087163	2	125	2	270	2	459
GZ08087165	3	118	3	272	3	449
GZ08087166	4	117	4	270	4	448
GZ08087167	5	118	5	263	5	452
GZ08087168	6	116	6	270	6	445
GZ08087169	7	121	7	275	7	463
均值	119.29	均值	270.71	均值	452.29
标准偏差	3.04	标准偏差	4.07	标准偏差	6.42
相对偏差	0.03	相对偏差	0.02	相对偏差	0.01

0

abcpgf

第2楼2013/09/18

应助达人

结论：天平不只是简单的样品称重，还可以用来含量测定，本方法采用的万分之一天平可以满足100-10000ppm的银含量的测定，结果在要求5%的误差范围内，能够满足实验数据的要求。

0

qq250083771

第3楼2013/09/18

应助达人

呵呵马弗炉写错了

0

lengmiang

第4楼2013/09/18

不错的原创，自带凳子坐着慢慢的看。

0

金月

第5楼2013/09/19

鼓励原创，不错的实验总结。

0

abcpgf

第6楼2013/09/19

应助达人

看的真仔细，不愧是实验室出身的。
qq250083771(qq250083771) 发表:呵呵马弗炉写错了

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abcpgf

第7楼2013/09/19

应助达人

谢谢支持，请多提宝贵意见哈。
金月(cyp710527) 发表:鼓励原创，不错的实验总结。

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zhw19811005

第8楼2013/09/20

把天平的功能充分发挥出来了

0

abcpgf

第9楼2013/09/21

应助达人

物尽其用嘛
zhw19811005(zhw19811005) 发表:把天平的功能充分发挥出来了

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tutm

第10楼2013/09/21

这方法应该属于重量法吧？很经典的，不错！

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