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阿胶中氨基酸的测定及药典方法中的注意事项

houjjun

2013/09/28
药物分析

阿胶中氨基酸的测定及药典方法中的注意事项

仪器及试剂

仪器：高效液相色谱仪（二元高压梯度配置，柱温箱），柱前衍生仪

试剂：0.1mol/L盐酸，乙腈（色谱纯），超纯水，醋酸钠溶液，0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC），1.0mol/L三乙胺，正已烷

标准品：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸标准品（来自国家标准化物质中心）

色谱条件

色谱柱： C18

柱温：43℃

检测波长：254nm

流速：1.0mL/min

进样量：2uL（对照品溶液与供试品溶液都得进行柱前衍生化处理）

流动相条件：A：乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值6.5）（7：93）

B：乙腈-水（4：1）

对照品：

改变梯度后：

改变梯度后：

此检测最主要的要求是第三个峰和第四个峰的分离度.从以上色谱图及相关数据可以看出该色谱条件的分离度、出峰时间、峰宽等指标都比较好。

药典梯度表,梯度方法还不够完善、合理。

我曾遇到过很多做阿胶中氨基酸测定的实验室，因为使用药典中方法测定该氨基酸样品，出现以上情况而困惑不解，找不到原因，既花费了时间和精力又影响了生产。所以做该样品检测的同志们一定要多加注意。

精
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分
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土老冒豆豆

第1楼2013/09/28

应助达人

如果仅靠氨基酸这个指标来把控阿胶质量，确实无法分辨是驴皮还是猪皮，甚至厂家可以直接投料氨基酸来糊弄了吧。

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zyl3367898

第2楼2013/09/28

应助达人

色谱峰分离好，出峰快是追求的目标。

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houjjun

第3楼2013/09/28

控制阿胶指标很多，氨基酸是必测项目
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:如果仅靠氨基酸这个指标来把控阿胶质量，确实无法分辨是驴皮还是猪皮，甚至厂家可以直接投料氨基酸来糊弄了吧。

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houjjun

第4楼2013/09/28

有些矛盾，但是最求的目标
zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱峰分离好，出峰快是追求的目标。

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土老冒豆豆

第5楼2013/09/29

应助达人

药品阿胶好歹还有个质量标准控制，座位食品，保健食品卖的阿胶就更没法控制质量了。

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houjjun

第6楼2013/09/29

是啊，那就更麻烦了
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:药品阿胶好歹还有个质量标准控制，座位食品，保健食品卖的阿胶就更没法控制质量了。

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flyaway

第7楼2013/10/15

可以把文章结构再调整一下，多增加点讨论部分会更好。

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houjjun

第8楼2013/10/15

原来这样啊。我这篇我觉得挺好，上月我发表了8篇，这篇是很看好的。内容互动方面确实欠缺些，这也是我作品的缺点。以后尽量加强吧
flyaway(flyaway) 发表:可以把文章结构再调整一下，多增加点讨论部分会更好。

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pfizer2001

第9楼2014/01/29

为什么不用氨基酸分析仪啊？
衍生话你控制5种氨基酸？有特异性差别么？

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houjjun

第10楼2014/02/10

氨基酸分析仪不是贵嘛，而且测试的样品种类也少
pfizer2001(pfizer2001) 发表:为什么不用氨基酸分析仪啊？
衍生话你控制5种氨基酸？有特异性差别么？

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