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重回学生时代，实验报告之氟离子电极检出限的测定

gunf1987

2013/10/12
x射线仪器

1原理

当氟电极与含氟溶液接触时，电池电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程），当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系：

应用此关系可以准确测定出氟离子的浓度。

检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物的最小浓度。国际纯粹与应用化学联合会规定：当校准曲线的直线部分外延线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交，其交点所对应的浓度值即为离子选择性电极法的检出限。

2仪器和试剂

2.1 仪器

①奥立龙氟离子复合电极

②毫伏计，精确到0.1mV

③磁力搅拌器，具聚乙烯包裹的搅拌子

④聚乙烯烧杯：100ml

2.2 试剂

①氟化物标准贮备液：称取2.2100g基准氟化钠（预先于105~110℃干燥2h，冷却），用水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，马上转入干燥洁净的聚乙烯瓶中贮存。此溶液浓度为1000mg/L（以氟离子记）

②氟化钠标准使用液1：取5.00ml氟化物标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为50.0mg/L（以氟离子记）

③氟化钠标准使用液2：取5.00ml氟化物标准贮备液1于50ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为5.00mg/L（以氟离子记）

④氟化钠标准使用液3：取5.00ml氟化物标准贮备液2于50ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.500mg/L（以氟离子记）

⑤氟化钠标准使用液4：取5.00ml氟化物标准贮备液3于50ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.050mg/L（以氟离子记）

⑥总离子强度缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5~6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

⑦电极活化液：取5.00ml氟化物标准贮备液于250ml容量瓶中，加入50ml总离子强度缓冲溶液TISAB，稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为20.0mg/L（以氟离子记）

3 电极准备

用去离子水润洗奥立龙氟离子复合电极内腔，添加电极填充液，并接至毫伏计上，用电极活化液活化两个小时，用去离子水冲洗至与活化电位相差200mV以上即可使用，使用完毕后用去离子水清洗干净，擦干后保存，注意不要用坚硬物碰擦电极底部晶片。

4 检出限测定

取6只50ml容量瓶，分别加入10ml总离子强度缓冲溶液TISAB，用去离子水定容，做空白实验；

取9只50ml容量瓶，分别加入10ml总离子强度缓冲溶液TISAB，再分别加入1,5,10ml氟化钠标准使用液4，5,10ml氟化钠标准使用液3，5,10ml氟化钠标准使用液2，5,10ml氟化钠标准使用液1，稀释至标线，配成氟离子浓度分别为0.001，0.005，0.01，0.05，0.1，0.5，1，5，10mg/L的标准曲线；

将空白样品，标准曲线依次倒入聚乙烯烧杯中，分别测定其电位值并记录，期间用磁力搅拌器进行匀速搅拌，并保持整个实验过程中搅拌速度恒定；

数据如下，并以电位值（E）对lgC作图

将空白平均电位带入直线方程，得浓度C=0.014mg/L，即该氟离子复合电极的检出限为0.014mg/L。

后记：我一直认为该方法算出的检出限为电极本身的检出限，而非方法检出限，那么应用离子选择性电极的方法检出限又该怎么计算呢，比如标准加入法、电位滴定法？欢迎大家讨论

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快乐鱼

第1楼2013/10/14

写得不错！

0

sgxy

第2楼2013/10/14

写的相当有深度

0

老兵

第3楼2013/10/14

应助达人

同意楼主是电极检出限的看法。
对方法的检出限一般还应包括精密度，比如批内标准偏差。

0

分
该帖子已被版主-透明加2积分，加2经验;加分理由:讨论

wulin321

第4楼2013/10/14

应助达人

只要是原创就应该支持

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zyl3367898

第5楼2013/10/14

应助达人

你作的是方法检出限吧。

0

gunf1987

第6楼2013/10/14

纯粹与应用化学联合会的规定上说，这样做出来的是应用离子选择性电极的方法检出限，

我的理解如果是简单的标准曲线法，这种做法得到的就会方法检出限

但如果是标准加入法或者电位滴定法，这种做法得到的就不会方法检出限，而我又没找到相应的规定说标准加入法、电位滴定法怎么估算检出限
zyl3367898(zyl3367898) 发表:你作的是方法检出限吧。

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gunf1987

第7楼2013/10/14

这个...没理解了

标准偏差怎么应用于检出限的估算呢？
老兵(wangliqian) 发表:同意楼主是电极检出限的看法。
对方法的检出限一般还应包括精密度，比如批内标准偏差。

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gunf1987

第8楼2013/10/14

谢谢鼓励~
快乐鱼(v2678779) 发表:写得不错！

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gunf1987

第9楼2013/10/14

谢谢鼓励~
sgxy(sgxy) 发表:写的相当有深度

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gunf1987

第10楼2013/10/14

谢谢支持
wulin321(wulin321) 发表:只要是原创就应该支持

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