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化妆品重金属检测问题

微薄

2013/10/25

原子吸收光谱（AAS）

小弟我最近在测化妆品重金属，但是测的结果不好，

1.As的话含量很高，消解试剂用的是3ml hno3,4mlHF，是用微波消解的，消解之后我测AS的管子里加入了5ml 的（1mol/l）硫酸，进行赶酸。赶了3个小时温度是140°然后冷却加入 ki-vc 定容到50ml,,进行过滤，发现测的空白Abs有0.2123多，样品含量也变的很高

2.铅的话.消解试剂用的是3ml hno3,4mlHF，是用微波消解的。消解完了进行赶酸。赶了3个小时温度是140°然后冷却加入盐酸羟胺0.5ml定容到10ml 发现有絮状的沉淀物产生。测的铅的空白是0.0008.然后样品含量第一次测得结果是0.0210，然后我重新测定，结果就变的很低。

以上就是我所碰到的问题。求解答。我用的试剂是G.R.的

分
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wnnzl

第1楼2013/10/25

应助达人

你这里没有交代使用的仪器，看样子你好像是用原子荧光在做，不过我提醒你的是测As切记不可用氢氟酸

0

微薄

第2楼2013/10/25

我用的是原子吸收光度计火焰法那改用什么试剂呢？
wnnzl(wnnzl) 发表:你这里没有交代使用的仪器，看样子你好像是用原子荧光在做，不过我提醒你的是测As切记不可用氢氟酸

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wnnzl

第3楼2013/10/28

应助达人

火焰法，测As空白不行吧！微波消解用双氧水和硝酸
微薄(v2744679) 发表:我用的是原子吸收光度计火焰法那改用什么试剂呢？

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喝一碗凉茶

第4楼2013/10/28

本来是澄清，加了盐酸羟胺后有沉淀产生?
微薄(v2744679) 发表:小弟我最近在测化妆品重金属，但是测的结果不好，

1.As的话含量很高，消解试剂用的是3ml hno3,4mlHF，是用微波消解的，消解之后我测AS的管子里加入了5ml 的（1mol/l）硫酸，进行赶酸。赶了3个小时温度是140°然后冷却加入 ki-vc 定容到50ml,,进行过滤，发现测的空白Abs有0.2123多，样品含量也变的很高

2.铅的话.消解试剂用的是3ml hno3,4mlHF，是用微波消解的。消解完了进行赶酸。赶了3个小时温度是140°然后冷却加入盐酸羟胺0.5ml定容到10ml 发现有絮状的沉淀物产生。测的铅的空白是0.0008.然后样品含量第一次测得结果是0.0210，然后我重新测定，结果就变的很低。

以上就是我所碰到的问题。求解答。我用的试剂是G.R.的

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qq250083771

第5楼2013/10/28

应助达人

火焰法可能不行吧你的仪器啥型号的再说 GR 测这有风险

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微薄

第6楼2013/11/01

优级纯的不行？？其他公司也是用这个测得
qq250083771(qq250083771) 发表:火焰法可能不行吧你的仪器啥型号的再说 GR 测这有风险

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微薄

第7楼2013/11/01

优级纯的不行？？其他公司也是用这个测得
qq250083771(qq250083771) 发表:火焰法可能不行吧你的仪器啥型号的再说 GR 测这有风险

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秋月芙蓉

第8楼2013/11/04

砷的标准曲线做的怎样，灵敏度数据有可能偏高

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秋月芙蓉

第9楼2013/11/04

“盐酸羟胺0.5ml定容到10ml 发现有絮状的沉淀物产生”，可以考虑用其他还原剂看看

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