熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

2.分析结果与讨论

2.1分析条件

仪器分析条件（表1）



2.2样品的制备方法

铬铁矿是难熔矿物,为了制备高质量的玻璃片,对熔剂和试样质量的比例进行了选择。通过查阅文献选择 1∶45 的稀释比,这样既能制成高质量的玻璃圆片,又使分析元素有一定X 射线强度。此外,加入氧化剂NH4NO3 ,防止了样品中的还原性物质对铂黄合金坩埚的腐蚀及降低了熔融温度。最终确定称取0.1500g样品,7.000g 的混合熔剂, 1.000gNH4NO3氧化剂和4滴LiBr饱和溶液脱模剂的组合。将样品放入铂黄合金坩埚中，搅拌均匀,将坩埚放于D501自动熔样机上先在600℃预氧化7分钟，再升至1050℃自动熔融，冷却后取出熔片, 贴上标签待测。

2.3标准曲线的建立

选用铬铁矿国家标准样品07202、行业标准样GCr-1～GCr-４和人工合成标样共七个标样(其含量范围见表2)采用熔融法制成七个标准样品玻璃片。

表2：标准曲线范围

主要元素曲线（经谱线校正）

2.4 分析结果

采用本法对GCr-2和GCr-合成铬铁矿进行测量，其分析结果对照见表3。由表中的数据可知，本法与标样的标准值符合较好。

表3 测试结果



方法检出限

测定方法：为了准确测量样品中的各个成分，校准样品中各成分要有一定的含量范围和浓度梯度。校准样品中各个成分的含量范围见表1.各成分的检出限按式（1）计算，结果见表4。





式中: m 为单位含量的计数率; Ib 为背景计数率; T

为峰值和背景的总计数时间。

由于检出限与样品的基体有关，不同样品因组分和含量不同，散射的背景强度也不同，因而检出限也不同。因此，理论计算 出的元素检出限与实际能报出的测定下限会有较大差别。为了克服上述缺点，选用几个标准样品，各制备一个样片，按照上述的测量条件，重复测量12次，计算出各个元素含量较低的标准样品对应的标准偏差，以3倍标准偏差极为本方法的测定下限。

表4 方法检出限



方法精密度

将铬铁矿GCr-3熔融制备12个样片，按表1中的分析条件进行测量，将所得结果进行统计，结果见表5。由表中的结果可知，本法制样的重现性是好的。

表5 精密度结果



3 结论

采用玻璃熔融制样，用理论α系数法和散射线内标法校正基体效应，使用AXIOS X射线荧光光谱仪测定样品中主、次元素，结果准确，方法精密度高，适合铬铁矿石批量样品测试。

该X荧光光谱快速分析法看起来非常有效

从我实际工作情况分析，铬铁矿采用化学方法，周期长，
结果准确度还不一定达到X荧光法。看来标准方法该修改了。

如果楼主方便的话，能否把实际测定样品的结果（大批量）
上传一下。

应助达人

仪器保养得不错 真干净

标样少了点，但线性范围还是可以的。

想问一下楼主：曲线采用什么方法校正？

看了全文，很收启发，但愿楼主的结果我也能做到。