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电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

abcpgf

2013/11/02
x射线仪器

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

摘要：采用碱熔酸化处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中的锡的含量。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为96.0～102％，经国家有证标准物质验证，测定结果与标准值吻合很好。

关键词：锡矿石，碱熔，电感耦合等离子体发射光谱法

自然界已知的含锡矿物有50多种，主要锡矿物大约有20多种。目前有经济意义的主要是锡石，其次为黄锡矿。某些矿床中，硫锡铅矿、辉锑锡铅矿、圆柱锡矿，有时黑硫银锡矿、黑硼锡矿、马来亚石、水锡石、水镁锡矿等也可以相对富集，形成工业价值。锡矿石是炼锡的主要原料。在锡矿石样品的分析中，国家标准方法主要采用化学分析法（滴定法）测定锡的含量。化学分析法具有一定的缺陷，前处理比较繁琐、耗时长。而电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中，电感耦合等离子体发射光谱法已得到广泛应用^[1-2]；但是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量，文献报道较少。

固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。^[3]虽然混合酸能溶解大多数金属元素，如铜、铅、锌、镍等元素，但对于高含量的难溶金属元素，碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器，过氧化钠为熔剂，高温熔融，盐酸提取，以元素Eu为内标元素，采用内标校正法，用电感耦合等离子体发射光谱测定锡矿石中锡的含量。研究了熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响，选择了仪器的最佳工作条件，用有证标准物质验证，测定值与标准值一致，本法简便易行、快速准确，特别适用大批量样品处理和分析测试。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

Varian735ES 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率1.5kW，等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.5L/min；蠕动泵转速 15r/min；长波曝光时间10s，短波曝光时间15s。

待测元素波长；锡189.925nm。

1.2 标准溶液和主要试剂

锡标准储备溶液（1000mg/L)。

HCl优级纯，Na₂O₂为分析纯，去离子水

1.3 样品处理

称取0.1g样品（精确至0.0001g）于20ml锆坩锅中，加入0.3g过氧化钠，混匀后再加入0.3g过氧化钠覆盖在样品表面。置于已升温至700°C的高温炉中熔融20分钟后，取出稍冷后放入250ml聚四氟乙烯烧杯中，由杯嘴处加入20ml热水提取，边搅拌边加入30ml浓盐酸酸化，待剧烈反应后洗出锆坩锅，冷却后转入100ml容量瓶，定容、摇匀。随样做空白溶液，溶液用耦合等离子体发射光谱分析。

2 结果与讨论

2.1 内标元素的选择

内标选用不对被测元素产生干扰的元素Eu，波长选用 381.967nm。

内标法可以很好的控制由于仪器工作条件和雾化效率、基体效应等发生变化而造成的非光谱干扰，本文采用内标法加以补偿来提高分析的精密度和准确度，通过扣除背景干扰。一般认为，内标元素的最少加入量不得小于检出限的100倍，否则易受背景噪音的影响，本文选择内标元素Eu浓度为10.00mg/L。

2.2 过氧化钠的用量

选用国家有证标准物质，熔剂过氧化钠用量分别为0.4g，0.6g，0.8g，1.0g进行熔样试验。结果见下表1:

数据表明，Na₂O₂用量在0.6～1.0g时，测定值与标准值一致，本试验选用Na₂O₂用量0.6g。由于试验样品溶液基体较高，对同一份测试溶液平行测定11次，计算相对标准偏差（RSD）不超过为1.5％，因此溶液高盐度对进样系统影响不大。

2.4 熔样时间的影响

熔样时间由20分钟延长到60分钟，不会对回收率有很大影响，熔样时间选用20分钟

2.5 盐酸用量的影响

实验表明，在消解过程中降低盐酸的浓度会导致不稳定的回收率；加入盐酸的浓度不低于30％，结果稳定性很好。

2.6 方法检出限和标准曲线

按照样品处理程序制备10份样品空白溶液，平行测定其浓度，按照3倍标准偏差计算其检出限，各元素检出限如下表2：

采用钢研纳克提供的储备标准溶液，稀释成系列标准溶液，绘制其标准曲线。各元素线性回归方程式如下：

2.7 方法精密度和准确度

选择国家标准物质GBW07281、GBW07231各称取10份，按照本文方法进行样品处理并测定其中的Sn含量，计算其准确度和精密度。

3 结语

以过氧化钠为熔剂，经高温熔融－热水提取－盐酸酸化处理，采用电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、准确测定锡精矿中高含量的锡。本方法选用的样品处理过程简单实用，不需要单元素分别处理，节省了样品处理和分析时间，提高了工作效率，易于流程化，适用于大批量样品的处理。

4 参考文献

[1] 唐华应，方艳，薛秀萍.电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷[J].冶金分析,2007,27(9):48-50.

[2] 许涛，崔爱端，杜梅，张宏强.稀土铌钽矿中铌、钽、锆量的电感耦合等离子体发射光谱法测定[J].分析科学学报，2007，23（3）:346-348.

[3] 吴辛友，童坚，佟伶，李满芝.稀有难熔金属分析中样品的分解方法[J].现代科学仪器，2000（2）:6-8.

[4] 岩石矿物分析（第二分册）[M].3版,北京：地质出版社，1991:61-66.

分
该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创～

相关话题

tang566

第1楼2013/11/02

应助达人

有小部分锆干锅的外表面是黑色的，这是锆干锅外表面本来的颜色吗？

0

wulin321

第2楼2013/11/02

应助达人

新的一个月支持原创

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依风1986

第3楼2013/11/02

应助达人

相对传统化学滴定，碱熔加ICP测定是个不错方法，省时，省成本，更极大提高效率

0

abcpgf

第4楼2013/11/02

应助达人

锆坩埚在没有用之前都是黑色的，用过了就颜色变灰色了。
tang566(tang566) 发表:有小部分锆干锅的外表面是黑色的，这是锆干锅外表面本来的颜色吗？

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abcpgf

第5楼2013/11/02

应助达人

这个省事呀，结果也不错哦。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:相对传统化学滴定，碱熔加ICP测定是个不错方法，省时，省成本，更极大提高效率

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abcpgf

第6楼2013/11/02

应助达人

这个是全新的。

tang566(tang566) 发表:有小部分锆干锅的外表面是黑色的，这是锆干锅外表面本来的颜色吗？

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abcpgf

第7楼2013/11/02

应助达人

感谢支持，也希望你多多发表原创呀。
wulin321(wulin321) 发表:新的一个月支持原创

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依风1986

第8楼2013/11/02

应助达人

个人感觉你们的前处理还是挺复杂的，特别是遇到未知的矿石分析，需要自己去找方法
abcpgf(abcpgf) 发表:这个省事呀，结果也不错哦。

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sandhuang

第9楼2013/11/03

标准溶液法吗，基体如何做匹配

0

sandhuang

第10楼2013/11/03

要求用锆坩埚吗，什么讲究？
abcpgf(abcpgf) 发表:锆坩埚在没有用之前都是黑色的，用过了就颜色变灰色了。

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