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纺织品pH值测试中萃取液两种前处理方法的对比

  • wulin321
    2013/11/05
    药物分析
  • 私聊

纺织品检测

  • 纺织品pH值测试中萃取液两种处理方法的对比

    1.对比测试目的

    纺织品PH值的测试,在制取萃取液后,分别对萃取液采取过滤和不过滤进行对比测试。来确定测试结果的精确度

    2.测试采用标准

    GB/T7573-2009《纺织品、水萃取液PH值的测定》

    3.试剂及设备

    3.1 PH



    3.2恒温水浴振荡器

    4.测试样准备

    4.1准备5个标准样品,在室温下将每个样品分别剪取三个试样,每块试样要不小于2g,分别给予剪碎,将样品剪碎约5MMX5MM<从样品上剪下的试验样品,立即称量,每份<2±0.05>g,在称量过程中带上手套,避免用手直接接触试样,以免污染样品>,分别进行称量,试样每份标准为<2±0.05>g,分别放入具塞玻璃烧瓶内,加入蒸馏水100ML,放入水浴恒温振荡器,恒温振荡2h±5min.

    5.开启PH计,一般情况下预热半个小时左右,然后进行PH计校准.

    5.1取出三角烧瓶,将第一份试样的第一份萃取溶液用放有定性滤纸的玻璃漏斗进行过滤,依次过滤第二份,第三份,将第一份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中,并迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定<本次测试值不计算>,将第二份过滤后的萃取液倒入50ML烧杯中,迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录;取第三份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中,迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录,清洗电极,进行下一个测试,直至5个试样测试完成。

    5.2取出三角烧瓶,将第一份未过滤的萃取溶液倒入50ML烧杯中,并迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定<本次测试值不计算>,将第二份未过滤的萃取液倒入50ML烧杯中,迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录;取第三份未过滤的萃取溶液倒入50ML烧杯中,迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录,清洗电极,进行下一个测试,直至5个试样测试完成。





    样品/溶液


    样品1


    样品2


    样品3


    样品4


    样品5


    溶液过滤


    8.69


    6.71


    6.86


    4.0


    4.11


    溶液不过滤


    9.17


    6.88


    6.98


    3.99


    4.02


    经5个样品的对比试验得出:在不同处理方法下,分为两种萃取液测试,PH值的结果还是有较大的偏差,标准上虽然没有明确要求萃取液不需要过滤,但也没有明确要求萃取液要过滤,通过对比测试,从从检测结果的数据中可以看出,在酸性的情况下,萃取液过不过滤影响不大,但是在偏碱的情况下,萃取液过滤和不过滤的测试结果就相差较大了,相比较而言,选择萃取液不过滤,直接倒入25ML或50ML的烧杯中直接测定!结果更稳定,更准确。

    注意:此方法只针对这5个标准样品,对不均匀或普通的试样,偏差范围是无法确定的,但是标准没有说明萃取液过不过滤,导致分析人员无法准确选择,具咨询目前国内大部分检测机构都是采用萃取液,不过滤的方法直接测试。

    总结:PH测试萃取液的处理国家标准没有给予明确说明,但根据物质的性质,如果经过一次过滤,溶液会被多一次污染,按照这个原理,不过滤的检测结果更接近样品的真值
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  • wulin321

    第1楼2013/11/06

    应助达人

    不一样 这个是萃取液过滤与不过滤的

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  • zhao1hao2985

    第2楼2013/11/13

    这个你用滤纸进行过滤本身就是错误的。即使要过滤也应该使用砂芯坩埚或者清洗过的不锈钢滤网进行。
    滤纸本身加工过程中就会引入很多酸碱试剂进行化学处理。上面的参与量根本没办法控制。
    你这次是看起来平行的不错的。如果你换个牌子或者换个批次的滤纸结果就会有明显的差距。
    我以前用一个牌子的滤纸,过滤完的结果就会比过滤前低1.0左右。所以在我们公司是明确禁止用滤纸进行过滤的。因为滤纸这东西根本控制不住这个影响。
    过滤不过滤的影响不只体现在酸碱性样品上。
    最关键的是绒毛类样品对电极表面的吸附所引发的电势差。这个影响是非常大的。往往绒毛、碎屑多的样品是比较不容易稳定的。

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  • tutm

    第3楼2013/11/13

    绒毛、碎屑多的样液是不是可以离心后取上层来测,这样估计没有滤纸污染之虞

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  • wulin321

    第4楼2013/11/13

    应助达人

    这个没有要求用什么过滤,但去过不少检测机构都是用滤纸过滤

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:这个你用滤纸进行过滤本身就是错误的。即使要过滤也应该使用砂芯坩埚或者清洗过的不锈钢滤网进行。
    滤纸本身加工过程中就会引入很多酸碱试剂进行化学处理。上面的参与量根本没办法控制。
    你这次是看起来平行的不错的。如果你换个牌子或者换个批次的滤纸结果就会有明显的差距。
    我以前用一个牌子的滤纸,过滤完的结果就会比过滤前低1.0左右。所以在我们公司是明确禁止用滤纸进行过滤的。因为滤纸这东西根本控制不住这个影响。
    过滤不过滤的影响不只体现在酸碱性样品上。
    最关键的是绒毛类样品对电极表面的吸附所引发的电势差。这个影响是非常大的。往往绒毛、碎屑多的样品是比较不容易稳定的。

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  • wulin321

    第5楼2013/11/13

    应助达人

    这个一般都是用滤纸的,不知道大家有什么好办法

    tutm(tutm) 发表:绒毛、碎屑多的样液是不是可以离心后取上层来测,这样估计没有滤纸污染之虞

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  • zhao1hao2985

    第6楼2013/11/13

    知道没要求。但是滤纸这东西确实不靠谱。我们最早也是用滤纸的。但后来有段时间结果一直感觉有问题。没办法做了一组比对实验,发现滤纸对结果影响太大了。

    毕竟我们不可能对每组滤纸都做这种验证实验。而且滤纸的生产工艺注定了其酸碱性的不确定性。如果你们公司内部文件规定了用滤纸。过几年换了一批人他们就会认为滤纸是对的。可是一旦换了一个供应商。那么对结果产生的不确定的影响你就无法预估。

    这个风险是非常大的。 用滤纸是不对的,甚至可以说是错的。虽然你现在用的可能是好的,但这种风险是一定要排除的。

    wulin321(wulin321) 发表:这个没有要求用什么过滤,但去过不少检测机构都是用滤纸过滤

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  • wulin321

    第7楼2013/11/13

    应助达人

    砂芯坩埚过滤的太慢了,你们用的滤孔是多大的

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:知道没要求。但是滤纸这东西确实不靠谱。我们最早也是用滤纸的。但后来有段时间结果一直感觉有问题。没办法做了一组比对实验,发现滤纸对结果影响太大了。

    毕竟我们不可能对每组滤纸都做这种验证实验。而且滤纸的生产工艺注定了其酸碱性的不确定性。如果你们公司内部文件规定了用滤纸。过几年换了一批人他们就会认为滤纸是对的。可是一旦换了一个供应商。那么对结果产生的不确定的影响你就无法预估。

    这个风险是非常大的。 用滤纸是不对的,甚至可以说是错的。虽然你现在用的可能是好的,但这种风险是一定要排除的。

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  • zhao1hao2985

    第8楼2013/11/14

    还好,不太慢,就是容易堵。就用和甲醛一样的就可以了。所以也可以用密度比较大的不锈钢筛网。

    wulin321(wulin321) 发表:砂芯坩埚过滤的太慢了,你们用的滤孔是多大的

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  • wulin321

    第9楼2013/11/14

    应助达人

    不锈钢筛网是定做的,还是市场能买到,标准名称就叫筛网吗

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:还好,不太慢,就是容易堵。就用和甲醛一样的就可以了。所以也可以用密度比较大的不锈钢筛网。

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  • zhao1hao2985

    第10楼2013/11/14

    没标准。自己上市场买筛网,然后注意清洗就好了。不放心就做点验证试验。这东西可以反复用,还好刷。去买400目的不锈钢网布自己做就好了。

    wulin321(wulin321) 发表:不锈钢筛网是定做的,还是市场能买到,标准名称就叫筛网吗

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