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【微观看世界】钟表用人造红宝石轴承的生产工艺分析

  • 仗剑少年游
    2013/11/13
    x射线仪器
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 其实这个样品在我的XRF For Dummies 《XRF傻瓜书》第三季——WHY XRF?提到过,为了让大家更明确问题所在,我引用了有关图文。
    这是样品的宏观状态,深紫红色的、细小规整颗粒。使用了EDXRF无标半定量进行检测,因此在实际检测过程中,一粒轴承都没有少。分析检测的效果也比较令人满意,随附资料显示样品中含有1.25%氧化铬,无标半定量的检测数值为1.21%,结果高度可信。


    但是我一直很好奇,这样小的轴承是如何做出来的?客户说是粉末成型后再高温烧结成刚玉相,我猜测是生长的刚玉晶体切割出来的。如何验证?

    唯有电镜!

    趁着BCEIA的良机,我跟客户索取了少量毛坯和成品,打算实战一把。



    入门的电镜产品体积已经可以做得和台式机机箱一般大小了,大大节省了空间,其实也降低了使用门槛。



    打开样品仓



    样品很小,在两处红圈位置分别放置若干对比样。



    开始检测……

    在宏观状态下,毛坯和成品几无二致,但是在微观世界里,高下立现。



    这是毛坯,从图中可以看到,样品由不规则的颗粒组成,基本上可以排除晶粒生长的可能性(应该会更规则)。在边界上多有颜色较浅的细长颗粒出现。

    这是成品的表面,可以观察到明显的打磨痕迹(划痕),颜色较浅的细长斑点对应前图中的细长颗粒。图中还可以看到黑色的孔洞,我和操作人员讨论认为,应该为气泡或者是颗粒间未填满的空隙。





    结合能谱,毛坯中较大颗粒的成分主要含氧、铝、铬,这与EDXRF的检测相符;



    边界上的细长颗粒主要含氧和铝。

    两厢比较,边界上的细长颗粒像是偏析的产物。

    综合以上检测结果,推测工艺应该是:

    1、选择基材为“掺铬氧化铝”的粉末材料(粒度应该在3~10um);

    2、成型制成坯;

    3、高温烧结,烧结过程中在边界上发生偏析;

    4、打磨成成品。

    因此,客户说的是对的,我想当然了。



    再上一张对比图,加不加工大不一样啊!
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  • asahi42

    第1楼2013/11/13

    微米级别的微观形貌和成分分析用台式SEM最为合适~而且设计也是一分钱一分货,JCM-6000比他的前代产品好看多了~

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  • fengyonghe

    第2楼2013/11/14

    原创对晶界上析出相的能谱分析,在最后计算成分时忽略了许多不该忽略的峰。为什么同是Al2O3,在烧结后会在晶界上又析出新相Al2O3?成分完全相同就不会析出新相。正是被忽略的峰所显示出的元素说明了烧结后析出新相的原因。



    从图像看也可以知道析出相的原子序数与晶内不同,所以也不可能是以Al2O3为主。之所以在能谱图上析出相看似是以Al2O3为主,是由于能谱测量时没有排除基体的干扰。

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  • 比克曼

    第3楼2013/11/14

    应该把人工的和天然的做个对比~~哈哈哈 就是成本高了

    已经收录到【微观看世界】作品集了

    PS:bceia RephiLe 那个奖品我昨天帮你催了,到时候厂商直接给你寄过去

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  • unht

    第4楼2013/11/14

    搞个金相显微镜的估计就能看到是红色的

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  • wulin321

    第5楼2013/11/14

    应助达人

    很清晰呀 这个是用电镜

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  • iangie

    第6楼2013/11/14

    应助达人

    怎样才能把这么小的毛培压得这么紧密? 看起来就像是多晶一样~

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  • abcpgf

    第7楼2013/11/14

    应助达人

    看来还是微观世界看得清楚呀,改天吧我们的食品什么的都去扫一扫。

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  • 韩国COXEM

    第8楼2013/11/15

    貌似,我们的体积大一些。

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  • 仗剑少年游

    第9楼2013/11/15

    你说的有道理,不过那时候操作人员也是折腾了半天,那些峰其实没有被忽略,只是没有找出对应的峰。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:原创对晶界上析出相的能谱分析,在最后计算成分时忽略了许多不该忽略的峰。为什么同是Al2O3,在烧结后会在晶界上又析出新相Al2O3?成分完全相同就不会析出新相。正是被忽略的峰所显示出的元素说明了烧结后析出新相的原因。



    从图像看也可以知道析出相的原子序数与晶内不同,所以也不可能是以Al2O3为主。之所以在能谱图上析出相看似是以Al2O3为主,是由于能谱测量时没有排除基体的干扰。

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  • fengyonghe

    第10楼2013/11/15

    根据谱线位置对照元素x-射线能量表,忽略的元素是C、Mg、Y、La、Pr、Cr 。其中Y含量最高,这与烧结助剂是Y2O3相吻合。

    仗剑少年游(yue_qiu) 发表:你说的有道理,不过那时候操作人员也是折腾了半天,那些峰其实没有被忽略,只是没有找出对应的峰。

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