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菠菜粉中砷含量的测定

  • 吕梁山
    2013/11/16
    药物分析
    • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 菠菜粉中As含量的测定

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

    2012年度，我单位实验室接受了一次辽宁检验检疫局的测量审核，测试样品是菠菜粉，符合此次专题中的菜。测定As选择什么方法呢？我们单位有一台科创海光的原子原子荧光光谱仪，虽然是国产货，就用他了。选取什么标准呢？我看到国家标准是GB/T 5009.11-2003,原子荧光是第一法。

    仪器分析三步法：

    样品预处理

    取样品1g做双平行，再加一个空白，加入20毫升浓硝酸，再加入2毫升高氯酸，和1毫升硫酸，过夜。次日置于电热板上加热消解，直到硫酸白烟冒出，然后冷却，加入20毫升蒸馏水，继续蒸至1毫升，随后倒入比色管中，与标准一同加入稳定剂。

    制作标准曲线

    标准曲线是分析化学定量的基础。我们的标准品为1g/L,逐级稀释，取1毫升标准稀释100倍，再取稀释液1毫升，稀释100倍，此时浓度为0.1mg/L,这个就是标准使用液体。然后吸取0.25,0.5,1,2,2.5,4毫升的液体加入到25毫升比色管中，加入2.5毫升5%的硫脲和抗坏血酸，加入1+1的盐酸2.5毫升，定容。对应的标准溶液浓度分别为1ug/L、2ug/L、4 ug/L、8ug/L 、10ug/L、16 ug/L。

    随后做标准曲线如下：



    样品检测

    本实验中所用还原剂是硼氢化钾为14g/L,所使用载液是5%的盐酸溶液。测试结果为：



    能力验证的评价结果小于2，属于满意结果。本文中建立了一种测量菠菜粉中As元素的检测方法，该方法与国标有相近之处又有不同之处：

    1、所用还原剂为硼氢化钾而非硼氢化钠，只要按照相关系数换算即可。

    2、所使用硫酸为1+1而非1+9.

    3、所用稳定试剂为硫脲和抗坏血酸，能够使反应的稳定性和可靠性进一步增强。

    通过此次测量审核，增强了我参加能力验证的信心，收获颇丰！
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  • huangza

    第1楼2013/11/16

    应助达人

    支持原创，恭喜通过测量审核！Z值很险，大于2就得整改了。

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  • 吕梁山

    第2楼2013/11/16

    呵呵，就是的涉险过关

    huangza(huangza) 发表:支持原创，恭喜通过测量审核！Z值很险，大于2就得整改了。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/11/16

    应助达人

    楼主用紫外法作过砷吗？砷的前处理与酸化都有关系。

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  • wulin321

    第4楼2013/11/17

    应助达人

    过关时最重要的，有时是挺担心的

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  • 吕梁山

    第5楼2013/11/17

    对头啊，就是

    wulin321(wulin321) 发表:过关时最重要的，有时是挺担心的

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  • 阶前尘

    第6楼2013/11/18

    应助达人

    没做加标回收吗？没有质控样吗？楼主不防把仪器的荧光值也拿出来看看。另：原子荧光还真只有国产！

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  • 望舒

    第7楼2013/11/18

    原子荧光就是我们中国人发明的，原理似乎与氢化物-原子吸收有点相似，就是不知道准确度怎么样。楼主的实验标准曲线相关性很好。

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  • 阶前尘

    第8楼2013/11/18

    应助达人

    原理可不一样，原子荧光是荧光信号，能产生荧光的金属氢化物可不多，有些还很不好测！

    望舒(v2764104) 发表:原子荧光就是我们中国人发明的，原理似乎与氢化物-原子吸收有点相似，就是不知道准确度怎么样。楼主的实验标准曲线相关性很好。

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  • huangza

    第9楼2013/11/18

    应助达人

    原子荧光测定砷比较准确哦！

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  • 守一

    第10楼2013/11/22

    原子荧光是中国人发明的吗？国外很早就有做了，只不过放弃了该方向，在中国发扬光大了。。。

    望舒(v2764104) 发表:原子荧光就是我们中国人发明的，原理似乎与氢化物-原子吸收有点相似，就是不知道准确度怎么样。楼主的实验标准曲线相关性很好。

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