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[原创]你从哪里来？液相过滤白头的黑色物质

御风飘逝

2013/11/20
x射线仪器

早上重新配制流动相添加到溶剂瓶里，然后打开液相仪器，对仪器管路进行脱气。

不知道为什么，管路里面即便是充满了液体，只要不流动，就会产生气泡。

每次用之前都需要进行对管路进行空气排除，有点麻烦。

这次更麻烦了。

旋开脱气阀脱气，选择流速为5ml/min，仪器居然出现超压报警了！

这可是从来都没有出现过的现象。

打开脱气阀，流动相根本不通过色谱柱，走的是废液那一路，怎么可能超压呢？可能是脱气阀没有打开？

使劲旋开了脱气阀，再进行排空，还是超压！

提起两路废液管，排空的时候发现两条管路里面都有液体流出，这个很不正常了。

卸下脱气阀的进液管和废液管，把脱气阀卸下来，打开取出里面的过滤白头，才让人恍然大悟，原来过滤白头脏的不像样子了。

首先过滤白头上有黑多肉眼可见的黑色颗粒，体格还挺大。看着触目惊心！其次，过滤白头已经不是原来的圆柱体了，而是中间靠后的部位像被挤压了一下似的，已经变的皱皱巴巴的了。

这些黑色颗粒从何而来呢？可能的来源是流动相或者仪器磨损。仪器磨损的话，应该不会有这么大的颗粒，要不然仪器早就出毛病报错了。最可能的还是流动相。

流动相是两部分组成的，一是缓冲盐，一是乙腈。缓冲盐用蒸馏水溶解后，是要过0.45μm的过滤膜的；乙腈是色谱级试剂，我们用的是sigma的，应该说质量还不错，怕过滤时候带进来污染，就没有过滤。难道是这个的原因？

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dahua1981

第1楼2013/11/20

应助达人

黑色的粒状物吗

0

生活就这么美好

第2楼2013/11/20

是安捷伦吧，应该是柱塞杆和密封圈磨损产生的

0

生活就这么美好

第3楼2013/11/20

这个还是经常更换的啊

0

尘

第4楼2013/11/21

看来这个要定期清理啊

0

雾非雾

第5楼2013/11/21

应助达人

虽说缓冲盐能溶于水，但是一旦与有机溶剂混合就有可能析出，我们用LCMS使用对比过不同厂家的醋酸铵，表现明显不同。

0

雾非雾

第6楼2013/11/21

应助达人

黑色颗粒有没有可能是灰尘颗粒？

0

lvsuan

第7楼2013/11/21

流动相还是要抽滤一下再用的好

0

三人行

第8楼2013/11/25

虽然是色谱级溶剂，也会尘埃颗粒，还是要过滤的。

0

ECHO007

第9楼2013/11/26

色谱纯试剂，最后剩余的瓶底试剂是需要注意的。

0

御风飘逝

第10楼2013/11/27

颗粒很大的片状物。
dahua1981(dahua1981) 发表:黑色的粒状物吗

0

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