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奶粉中铜、锌含量的测定（巧用Agilent 7700 x ICP-MS 中的Dilution 气路）

  • nphfm2009
    2013/11/22
    光谱
    • 私聊

食品常规理化分析

  • 摘要: 用Agilent 7700 x ICP-MS 测定复杂样品基质（奶粉）中的铜、锌含量。因为奶粉本身的锌含量高，而铜含量却又很低，且奶粉中含有在量的钠、钾、镁等抑制其它元素电离的干扰元素，这样对于低含量元素的测定则更是一种挑战了。本文通过比较使用两路不同的气路（Makeup补偿气路与Dilution 稀释气路），优化仪器的等离子体调谐参数，来分别讲述在这次奶粉的能力验证实验中的应用。

    关键词：奶粉；铜；锌；复杂基质；Agilent 7700 x ICP-MS；Makeup补偿气路；Dilution 稀释气路；

    我选择使用ICP-MS来完成这次奶粉的铜、锌测定的能力验证。

    仪器与试剂：
    ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；AL2104电子分析天平。
    超纯水；硝酸（默克电子级）；过氧化氢（优级纯）；钪、锗内标液（1mg/L）；铜+锌标液，浓度为（0+0）ng/mL，（10+100）ng/mL，（20+200）ng/mL，（30+300）ng/mL，（40+400）ng/mL，（50+500） ng/mL的标准系列工作使用液；奶粉考核样及奶粉质控样（GSB-8）。
    样品前处理：

    称取0.5g的奶粉样品，加5mL的默克电子级硝酸，放置过夜，加入2mL优级纯的过氧化氢，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 上机待测。
    微波消解程序见表1。



    总结：

    通过此次使用ICP-MS测定奶粉铜、锌含量的能力验证后，让我更明白了复杂基体测定中使用Carrier+Dilution gas 组合的优越性，加深了两路不同的气路（Makeup补偿气路与Dilution 稀释气路）的区别，优化仪器的等离子体调谐参数的重要性。最后非常感谢版友timstoICPMS提供的帮助。
  • 分
  • 该帖子已被版主-kather加10积分，加2经验;加分理由:原创作品
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  • 马踏飞燕

    第1楼2013/11/22

    应助达人

    现在不好测定啊，压力很大

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  • 快乐

    第2楼2013/11/22

    应助达人

    钠、钾、镁会抑制铜吗？

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  • timstoicpms

    第3楼2013/11/22

    请楼主自重。
    从“接着讲稀释气 Dilution Gas”那一段开始，到“因此高盐溶液使用 Carrier+Dilution Gas组合”结束，都是我的原创，我并没有允许你引用。

    这种大段引用而不注明出处，属于学术不端行为。

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  • 分
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分，加2经验;加分理由:谢谢您的举报
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  • 快乐

    第4楼2013/11/22

    应助达人

    你好，看到你的留言，我们仪器网会很重视，能否给个链接，用事实说话。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:请楼主自重。
    从“接着讲稀释气 Dilution Gas”那一段开始，到“因此高盐溶液使用 Carrier+Dilution Gas组合”结束，都是我的原创，我并没有允许你引用。

    这种大段引用而不注明出处，属于学术不端行为。

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  • timstoicpms

    第5楼2013/11/22

    这些文字曾在去年参加第五届原创大赛，发表在ICP-MS版面。因为还没写透彻，再加上准备投给 Agilent AppNote，我联系“新窦”删除发表。我有Word完整版本。大概在去年11月中旬，nphfm2009 询问我补偿气与稀释气的区别。我就发给她一份 Word 转PDF的版本（即 nphfm2009 手头上是PDF版本）。

    nphfm2009 在ICP-MS版面发过 奶粉测试失败的帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131113/5057622/ 我在15楼回帖 点拨了她。于是有她这篇“原创”。但奇怪的是，她并没有继续发在 ICP-MS版面，而是发在 食品常规理化分析 版面——有心虚的成分么？

    快乐(ynsfeed) 发表:你好，看到你的留言，我们仪器网会很重视，能否给个链接，用事实说话。

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  • 版主招募|新窦

    第6楼2013/11/22

    timstoICPMS当时你的那篇原创虽然帖子删除了，但是删除时我觉得内容相当有用处，就备份在我自己的电脑上，十分报歉未经你同意，但我并未传播哈。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:这些文字曾在去年参加第五届原创大赛，发表在ICP-MS版面。因为还没写透彻，再加上准备投给 Agilent AppNote，我联系“新窦”删除发表。我有Word完整版本。大概在去年11月中旬，nphfm2009 询问我补偿气与稀释气的区别。我就发给她一份 Word 转PDF的版本（即 nphfm2009 手头上是PDF版本）。

    nphfm2009 在ICP-MS版面发过 奶粉测试失败的帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131113/5057622/ 我在15楼回帖 点拨了她。于是有她这篇“原创”。但奇怪的是，她并没有继续发在 ICP-MS版面，而是发在 食品常规理化分析 版面——有心虚的成分么？

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  • wulin321

    第7楼2013/11/23

    应助达人

    铜对人体有什么作用吗

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  • mjh1979

    第8楼2013/11/28

    做的还是很不错的，支持楼主了

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  • 我是帅哥我怕谁

    第9楼2013/11/29

    楼主很强大啊，佩服，这个不容易

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  • 马踏飞燕

    第10楼2013/11/30

    应助达人

    ICPMS没有用过，用这个测定还是好，一次性可以测定N多种元素含量

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