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手性分析消旋体峰面积不等是什么问题?

  • tutuxiaotiandi
    2013/11/23
  • 私聊

化学药检测

  • 最近开始做手性分析,遇到比较棘手的问题,分析一个消旋体,是我们实验室自己合成的,五元环的化合物,手性测试时,消旋体分开后,峰面积不相等。峰高也不同,一个高、一个矮,一个胖、一个瘦,不知是什么原因,我用的是大赛璐的AD-H柱,正相,流动相是正己烷和异丙醇,化合物是一个酸,一开始的时候加入了0.1%的TFA,但是检测时,刚开始会出现一个倒峰,而且杂质峰面积较大,消旋体峰面积不相同。所以后来不加TFA,倒峰没有了,杂质也少了,但是消旋体还是峰面积不相同。不知什么原因
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  • 生活就这么美好

    第1楼2013/11/23

    没什么说两个峰面积一定要相同呢?

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  • tutuxiaotiandi

    第2楼2013/11/25

    我是刚接触手性这方面的,因为是一对内消旋化合物,一般不是峰面积和峰型应该一样么?

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:没什么说两个峰面积一定要相同呢?

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  • tutuxiaotiandi

    第3楼2013/11/25

    我是刚接触手性这方面的,因为是一对内消旋化合物,一般不是峰面积和峰型应该一样么?

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:没什么说两个峰面积一定要相同呢?

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  • 生活就这么美好

    第4楼2013/11/25

    那你测出的结果差多少呢?

    tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:我是刚接触手性这方面的,因为是一对内消旋化合物,一般不是峰面积和峰型应该一样么?

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  • 生活就这么美好

    第5楼2013/11/25

    最好能传图看看

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  • tutuxiaotiandi

    第6楼2013/11/26

    图片不知为什么传不上去,剪切到Word里了,上面是我测的手性拆分后的样品,下面是一对消旋体。

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:最好能传图看看

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  • zhoujin83

    第7楼2013/11/26

    峰面积比例是正常的,关键是样品中杂质太多,而且信噪比不够。从图上来看,方法所选的波长应该不是很高,可以用DAD扫描一下波长,看有没有高波段的吸收,把峰高调到400mau试试。

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  • tutuxiaotiandi

    第8楼2013/11/26

    这样算正常么?他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得,当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好,只不过岛津的仪器我刚开始用,好多功能键都不太会用。

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:峰面积比例是正常的,关键是样品中杂质太多,而且信噪比不够。从图上来看,方法所选的波长应该不是很高,可以用DAD扫描一下波长,看有没有高波段的吸收,把峰高调到400mau试试。

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  • zhoujin83

    第9楼2013/11/26

    我也是用agilent更熟练点。你这个峰面积比例大概是1:1的啊,个人觉得是正常的,你这张图我觉得有问题的峰高太小。

    tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:这样算正常么?他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得,当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好,只不过岛津的仪器我刚开始用,好多功能键都不太会用。

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  • zhoujin83

    第10楼2013/11/26

    我也是用agilent更熟练点。你这个峰面积比例大概是1:1的啊,个人觉得是正常的,你这张图我觉得有问题的峰高太小。另外,样品杂质变大是不是因为这个样品放了很久呢?

    tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:这样算正常么?他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得,当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好,只不过岛津的仪器我刚开始用,好多功能键都不太会用。

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