(_)岛津AA-6300C 测中药注射液 Pb 含量，实验(_)

汉之广矣

2013/12/29

私聊

原子吸收光谱（AAS）

如题

实验介绍：

① 所用试剂皆为优级纯；硝酸镁为0.2%（溶剂为水），磷酸二氢铵为1%（溶剂为0.2%硝酸，不是本次试验配制的，不然也用水做溶剂了），标液的溶剂为1%硝酸。

② ②水为超纯水，注入10ul超纯水的吸光度为0.0009,BG负-0.0003；

③ 石墨炉升温程序为默认：

T	t	升温方式
150	20	Ramp
250	10	Ramp
800	10	Ramp
800	10	Step
800	3	Step
2400	2	Step
2500	2	Step

④ 出示的数据均为原始真实数据——没有扣除空白，可以理解为测试时按照UNK测试；

⑤ 一组实验：a、5ul稀释液+10标液；b、5ul稀释液+10标液+5ul磷酸二氢铵；c、5ul稀释液+10标液+5ul硝酸镁；

10ul标+5ul稀
	Abs	BG
空白	0.0140	0.0002
标10ng/ml	0.0829	0.0006
标20ng/ml	0.1552	0.0005
标30ng/ml	0.2170	0.0008
标40ng/ml	0.2970	0.0009
无空白标线	abs=0.007041Conc+0.012		r=0.9989
有空白标线	abs=0.007041Conc-0.002		r=0.9989

10ul标+5ul稀+5ul镁			10ul标+5ul稀+5ul磷
Abs	BG		Abs	BG
0.0109	0.0022	空白	0.0178	0.0018
0.0768	0.0024	标10ng/ml	0.0868	0.0018
0.1509	0.0030	标20ng/ml	0.1619	0.0020
0.2105	0.0034	标30ng/ml	0.2212	0.0025
0.2903	0.0028	标40ng/ml	0.3060	0.0023
abs=0.007001Conc+0.0071		r=0.9986	abs=0.007169Conc+0.01475		r=0.9979
abs=0.007004Conc-0.0039		r=0.9986	abs=0.007169Conc-0.00305		r=0.9979

一组结论：1、感觉加不加基改都差不多，从相关系数、斜率看都没多大变化；2、但是默认的灰化温度是800，真的挺高的，按此温度，加基改和不加基改，应该有区别才对；

⑥ 二组实验：基改自身Pb实验

	Abs	BG
10ul磷酸二氢铵	0.0161	0.0018
10ul磷+5ul稀	0.0167	0.0078
5ul磷+5ul稀+10ul标	0.3092	0.0028
	Abs	BG
10ul硝酸镁	0.0014	0.0300
10ul镁+5ul稀	0.0020	0.0104
5ul镁+5ul稀+10ul标	0.2976	0.0014

二组结论：硝酸镁自身含Pb少些；

⑦ 三组实验：也是本次最重要的实验，样品+基改，标液+基改（和⑤实验方法一样）

这个益母草注射液我是没有稀释的

	Abs	BG
10ul益母草注射液+5ul稀	0.0038	0.1733
5ul磷+5ul稀+10ul样	0.0695	0.8014
5ul镁+5ul稀+10ul样	0.0380	0.0399
	ABS	BG
5ul稀+10ul标	0.2952	0.0008
5ul磷+5ul稀+10ul标	0.3092	0.0028
5ul镁+5ul稀+10ul标	0.2976	0.0014

三组结论：1、注射液中的基体还是很多的，而Pb含量也是相当低的，也就是说，如果扣标液空白，吸光度就是负数了。所以我都不知道该不该稀释。2、加磷酸二氢铵吸光度挺高的，结合⑥的实验，感觉吸光度还是提高了不少，但是后面的背景貌似超高，不知道可不可以用啊；3、硝酸镁的吸光度和背景看起来都还不错，我是不是该考虑用硝酸镁做基改呢？

另外还有很多吸光度图，不过现在对不上号了，也发几张给大家看看。

麻烦大家帮忙分析下，谢谢~

右边两个是磷酸二氢铵的吸光图，蓝色是背景，超高

(*_*)岛津AA-6300C 测中药注射液 Pb 含量，实验(*_*)

(_)岛津AA-6300C 测中药注射液 Pb 含量，实验(_)