HELP：固相萃取后的样品和标样里都没检测到目标物

把分析步骤详细写出来

完整的提取是土样放在塑料离心管里边，加甲醇和EDTA-麦氏缓冲液，涡旋、超声、离心，如此三次。然后提取液加超纯水稀释，过固相萃取HLB柱，完了先用超纯水淋洗，再用甲醇洗脱，洗脱液氮吹至干，加1ml质谱级甲醇定容，离心后送检。

用混标加超纯水稀释，从过柱那步开始做，检测结果中还是什么都没有。。。

应助达人

HLB柱是否选择正确？
换批HLB柱是否有所改善？
HLB柱是否活化？
氮吹是否太干？太干的话可能会影响检出效果
送检？送哪里？远吗？太远的话可能也会影响结果

柱子是没问题的。氮吹损失比较大，但现在把过程单独拎出来看，氮吹这一步不做了。

我现在主要担心自己的实验操作过程，因为别人都做得出来，我照着做之后却没有。送检的话，我把溶液放在小离心管里，先存-20度，送到仪器那边也就十分钟左右。