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样品表面质量对XRD峰强到底有大影响?

X射线衍射仪(XRD)

  • 本人最近在做EBSD。以前都是先做XRD,再处理样品,做EBSD,前一阵某次实验颠倒了下顺序。

    EBSD对样品的表面质量要求是非常高的,我用做完EBSD的样品再去做XRD,发现XRD的峰强有的甚至能高达100000,而之前一般处理的样品峰强顶多只有几千。

    做的虽然是取向多晶,但是有的整个图谱里面甚至只有一个峰,真的是只有一个峰,根本没有什么三强峰。难道横截面内取向这么强?自己都有点开始怀疑了。

    样品是三元金属间化合物,切成8*10*2的薄片,一般会砂纸磨到1500,做个XRD。之后再经过高目砂纸,金刚石抛光膏,硅乳胶抛光,再去做EBSD。

    样品表面质量对峰强,甚至相对峰强都有这么大的影响。。。感觉以后再有做取向多晶的XRD,样品表面真的需要好好处理啊!

    不知道大家有什么看法?
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  • iangie

    第1楼2014/02/12

    应助达人

    粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向
    EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光
    最好分别制样

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  • 大葱花

    第2楼2014/02/12

    不是粉晶,就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrd

    xrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧

    晶粒是长条状的,宽几个微米,长一两百个微

    iangie(iangie) 发表:粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向
    EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光

    最好分别制样

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  • iangie

    第3楼2014/02/12

    应助达人

    所以说你只能得到一个峰啊~

    大葱花(v2839819) 发表:不是粉晶,就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrd
    xrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧
    晶粒是长条状的,宽几个微米,长一两百个微

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  • 大葱花

    第4楼2014/02/13



    这个。。。不太明白你说的只能得到一个峰是怎么推出来的。。。对于XRD这块的理论我理解的不是很透彻。上面这个图就是我用做完EBSD的试样再去做XRD得到的,就只有113一个峰,而且强度超高。我的理解就只能是多晶的113取向太强烈了。但是我只用砂纸打磨的试样往往是各个峰都会出现,而且强度较低。所以我怀疑是不是样品表面质量也会对结果产生影响。

    iangie(iangie) 发表:所以说你只能得到一个峰啊~

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  • iangie

    第5楼2014/02/13

    应助达人

    单晶--------强峰, 单峰

    多晶--------弱峰, 多峰

    你砂纸打磨, 磨下来的是多晶

    你抛光后, 磨下来的多晶也没有了, 只剩下基体的单晶了

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  • 翔施

    第6楼2014/02/15

    这中情况我上个月刚碰到过,也是铁矿物的,不过是天然铁矿物,赤铁矿,我将磨制好的光片(用于光学显微镜下观察的,也是抛光的)直接做了个XRD数据,的确也是只出现了一个衍射峰,其他峰都没有;之后我又把样品磨细之后做XRD,全峰就出来了。

    这个的确是对X射线衍射理论的理解问题,我目前的理解为:XRD图谱出全峰,就是矿物晶体所有晶面都对X射线产生了衍射,一般情况下,发生衍射(出现衍射峰)的条件可以理解为有晶面与样品表面平行,多颗粒无规则排列可以满足此条件,即各种晶面都有机会与样品表面平行。而如果你是有取向的晶体排列,与样品表面平行的晶面就会不齐全,从而产生不齐全的衍射峰,如果只有一种晶面与样品表面平行,那就只会出现一个衍射峰。

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  • 大葱花

    第7楼2014/02/21

    对矿物不是很了解,天然矿物取的样品是单晶的么?我一开始也是这样理解的,抛光时表面特别平整,表面质量极好,单晶晶体表面的一层都是取向一致的,因此xrd结果为单峰;当细磨以后,表面出现凹凸,对于一定的入射角,相当于出现了不同晶面同时进行衍射,因此出现了多峰。但是我做的晶体是多晶啊!就算抛光以后,表面也应该是各种不同的晶面同时衍射吧,虽然我的确实是取向多晶,但是取向不应该如此之好啊,自己都没法相信。

    还有就是两者的峰强不知道你做的有差别么?

    现阶段还有一点就是我没有对同一个样品进行过抛光xrd和细磨xrd的测试,想过两天试试,再确定一下。

    翔施(v2653735) 发表:这中情况我上个月刚碰到过,也是铁矿物的,不过是天然铁矿物,赤铁矿,我将磨制好的光片(用于光学显微镜下观察的,也是抛光的)直接做了个XRD数据,的确也是只出现了一个衍射峰,其他峰都没有;之后我又把样品磨细之后做XRD,全峰就出来了。

    这个的确是对X射线衍射理论的理解问题,我目前的理解为:XRD图谱出全峰,就是矿物晶体所有晶面都对X射线产生了衍射,一般情况下,发生衍射(出现衍射峰)的条件可以理解为有晶面与样品表面平行,多颗粒无规则排列可以满足此条件,即各种晶面都有机会与样品表面平行。而如果你是有取向的晶体排列,与样品表面平行的晶面就会不齐全,从而产生不齐全的衍射峰,如果只有一种晶面与样品表面平行,那就只会出现一个衍射峰。

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  • 翔施

    第8楼2014/02/25

    我测的那个天然矿物是单晶,准确地说是单晶中的一部分,不是完整的单晶。如果是片状、针柱状矿物的取向,很容易有择优取向的…不过具体问题,具体分析了,你自己再确定一下吧,有结果了通知一声啊!!!

    大葱花(v2839819) 发表:对矿物不是很了解,天然矿物取的样品是单晶的么?我一开始也是这样理解的,抛光时表面特别平整,表面质量极好,单晶晶体表面的一层都是取向一致的,因此xrd结果为单峰;当细磨以后,表面出现凹凸,对于一定的入射角,相当于出现了不同晶面同时进行衍射,因此出现了多峰。但是我做的晶体是多晶啊!就算抛光以后,表面也应该是各种不同的晶面同时衍射吧,虽然我的确实是取向多晶,但是取向不应该如此之好啊,自己都没法相信。

    还有就是两者的峰强不知道你做的有差别么?

    现阶段还有一点就是我没有对同一个样品进行过抛光xrd和细磨xrd的测试,想过两天试试,再确定一下。

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