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来来来，达人些来看看这个银标液是怎么会事情~~~

头都大了

2014/02/12

原子吸收光谱（AAS）

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悬赏金额:10积分状态:未解决

GB/T 3884.2-2012标准在2013年10月发布实施了，大家都在做新方法确认了三。我们对标准原文引述如下：“2.2.7 银标准贮存溶液：称取 0.1000g纯银于200ml烧杯中，加20ml硝酸，加热溶解冷却至室温，移入200ml棕色容量瓶中，用无氯离子交换水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含500ug银。（相信大家都能理解这个原理和步骤吧，溶液里面就是硝酸银） 2.2.8 银标准溶液：移取10.00ml银标准贮存溶液（2.2.7）于100ml容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20ug银。“ 跪求为啥子2.2.8中出来的溶液1ml含20ug银，而不是50ug银。实验过程中在2.2.8的配置时加入了盐酸便出现了白色浑浊，应该是Agcl沉淀出来了，（不过我们也知道Agcl在cl离子过量的情况下，会变成Agcl2络合物，沉淀消失。）那么从2.2.8里面抽取液体做标准曲线时，是应该抽浑浊液体呢，还是抽上清液？我们笨，就只有两个都来试试了三，我们先抽的浑浊液，抽完了后在做标准曲线的时候，按标准中2.5.5.1，补入了盐酸，沉淀消失了，但是我们做出来的曲线用标样去反推，就是50ug的银浓度，和2.2.8中描述的1ml含20ug银不符。第二次，我们静置了很久，等Agcl沉淀了，抽的上清液来做标准曲线，但是标准曲线用表样反推，明显就是5-7ug每ml的浓度。

搞不懂了，求论坛里面的高手解答，分不多，但是是我的全部，以此为谢~！！

详细讨论请进入该帖子！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140212/5186508/index_1.shtml

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ldgfive

第1楼2014/02/13

应助工程师

应该是书写错误

0

尘

第2楼2014/02/13

为啥不直接买标准溶液呢

0

shiguo122013029

第3楼2014/02/18

可能是配置溶液加入顺序的问题，在配置标准时，先在容量瓶加入50-70ml左右的1+9盐酸将配好的标准500ug/ml缓慢加入，或者先用一定体积的浓盐酸将500ug/ml的银标溶解在用蒸馏水定容避免沉淀的出现，如果沉淀出现只能重新配置

0

狼牛牛

第4楼2014/02/18

直接购买标准溶液吧！我看到那个应该是稀释倍数算错了！国标出现这种低级失误，实属不该！银标液以前我也配过，不过我直接稀释后用！我们测定样品中的银盐酸浓度一般保持的百分之二十五！

0

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