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【许愿原创】HPLC测定食品中脱氢乙酸【v2647829推荐】

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  • HPLC测定食品中脱氢乙酸

    脱氢乙酸(别名DHA,Dehydroacetic),又名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无臭,略带酸味。是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。

    脱氢乙酸及其钠盐在食品生产中常用作防腐剂,具有良好的防腐效果,是一种常用的食品添加剂。目前广泛用于食品加工行业,主要用于腐乳、酱菜、糕点、果汁、原汁桔浆等。脱氢乙酸涉量高会对人体造成一定的影响,有可能会导致肾结石等问题。

    食品中该添加剂检测,前处理比较简单,主要是溶解,超声提取,有时会用到离心提取,微膜过滤等。尤其是果汁、橙汁等更为简单。一般只需微膜过滤即可,有时会辅助采用离心提取。

    仪器

    高效液相色谱仪(包括紫外检测器,高压恒流泵),

    柱温箱

    超声波

    离心机

    溶剂过滤器

    试剂

    甲醇:色谱纯

    乙酸铵溶液:0.02mol/L。准确称取1.54g乙酸铵,用水溶解并定容至1L

    2%氢氧化钠溶液

    超纯水

    脱氢乙酸标准品储备液:1mg/ml。准确称取100mg脱氢乙酸标准品,用2%的氢氧化钠溶液溶解,用超纯水定容至100ml,此时溶液即为1mg/ml标准品储备液,冰箱4℃保存。

    色谱条件

    检测器:紫外检测器

    色谱柱:Pgrandsil-STC-C18柱,5μm,4.6mmх250mm

    S/N:P9510525CIL0728

    波长:293nm

    流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液 = 10:90(V:V)

    流速:1ml/min

    进样量:10μl

    柱温:40



    色谱图



    脱氢乙酸标准品色谱图

    某橙汁样品中脱氢乙酸色谱图

    某果汁样品中脱氢乙酸色谱图

    某腐乳中脱氢乙酸色谱图

    由上述色谱图可以看出,有些样品中几乎不含脱氢乙酸,有些样品中脱氢乙酸的含量还是挺高的。

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  • 生活就这么美好

    第1楼2014/02/22

    怎么没有图啊

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  • houjjun

    第2楼2014/02/22

    传上去了,可以看了

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:怎么没有图啊

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  • 三人行

    第3楼2014/02/23

    脱氢乙酸略有拖尾,可以适当调节流动相的pH值。

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  • 生活就这么美好

    第4楼2014/02/23

    哦,楼主刚开始可能忘了吧,呵呵

    houjjun(houjjun) 发表:传上去了,可以看了

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  • 生活就这么美好

    第5楼2014/02/23

    是有些拖尾的,不过应该可以优化的吧

    三人行(jncxyy2012) 发表:脱氢乙酸略有拖尾,可以适当调节流动相的pH值。

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  • 生活就这么美好

    第6楼2014/02/23

    脱氢乙酸标准品,用2%的氢氧化钠溶液溶解,直接用水不行吗?

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  • houjjun

    第7楼2014/02/23

    是有些拖尾,可能是流动相PH值不合适,也可能是色谱柱用的多了,柱效下降了

    三人行(jncxyy2012) 发表:脱氢乙酸略有拖尾,可以适当调节流动相的pH值。

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  • houjjun

    第8楼2014/02/23

    刚开始网速有些慢,没传上

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:哦,楼主刚开始可能忘了吧,呵呵

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  • houjjun

    第9楼2014/02/23

    好像可以吧,记得国标也是这样弄的

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:脱氢乙酸标准品,用2%的氢氧化钠溶液溶解,直接用水不行吗?

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  • 生活就这么美好

    第10楼2014/02/23

    那就没必要配氢氧化钠了吧

    houjjun(houjjun) 发表:好像可以吧,记得国标也是这样弄的

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