国标优化：水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013

微雨燕双飞

2014/02/27

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2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。

甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，限量值为50 μg/kg。

方法优势

迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：

1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；

3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅（200 g/L）、7 mL三氯甲烷混合，振荡2 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

*溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）

3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活化：	5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，弃去流出液；
d洗脱：	加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 ℃

检测器：UV 230 nm

流动相： 0.1% 甲酸水溶液：甲醇= 80：20

5、添加回收结果

鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
甲氧苄啶	0.20	85.50
甲氧苄啶	0.02	83.38

虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
甲氧苄啶	0.20	86.98
甲氧苄啶	0.02	86.83

水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
68204	混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯
标准品
56-46984-250MG	甲氧苄啶[738-70-5]	250 mg
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂
50102	甲醇HPLC级	4 L
50144	甲酸HPLC级	50 mL
50132	乙酸HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL

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迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：

1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；

3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。

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第2楼2014/03/03

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WUYUWUQIU(wulin321) 发表:迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：

1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；

3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。