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关于液体样品

核磁共振技术(NMR)

  • 如果测定的样品为液体,在做H-NMR时是否可以将样品加入毛细管,插入装有氘代试剂的核磁管中以避免溶剂效应?这种方法对化学位移有什么影响吗?谢谢!
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  • sslin

    第1楼2014/03/13

    毛细管本身也会影响化学位移.
    我们做过的实验: 含 TMS 的氘代氯仿在核磁管, 中间放入一根含 TMS 的毛细管. 得到毛细管的 TMS 出现在 -0.05 ppm. 毛细管的粗细, 也影响化学位移的偏移程度.
    所以除了溶剂效应, 浓度效应, 温度效应, 还存在有毛细管效应 (或核磁管效应).

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  • nalanyang

    第2楼2014/03/13

    谢谢林老师的回复!我还想多问一句,在您做上述实验的时候,是说会出现两个相邻的TMS峰还是一个峰呢?如果是两个峰会否可能是由于TMS溶解在氯仿中导致其化学位移同纯的TMS有差别?

    sslin(sslin) 发表:毛细管本身也会影响化学位移.
    我们做过的实验: 含 TMS 的氘代氯仿在核磁管, 中间放入一根含 TMS 的毛细管. 得到毛细管的 TMS 出现在 -0.05 ppm. 毛细管的粗细, 也影响化学位移的偏移程度.
    所以除了溶剂效应, 浓度效应, 温度效应, 还存在有毛细管效应 (或核磁管效应).

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  • sslin

    第3楼2014/03/22

    出现两个 RMS 的信号峰. 哪一个较正确? 得看定义.
    一般习惯把极少量的 TMS 溶于 0.5 mL 的氘代试剂的化学位移定为 0, 所以, 纯 TMS 液体的 TMS 应该不是定义的 0 ppm. 没有试过 TMS 直接在核磁管的情况, 或许改天我试看看 TMS 在核磁管, 再加 TMS 在毛细管的情况, 到时向大家报告结果.

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  • nalanyang

    第4楼2014/03/24

    林老师,我前几天试过把某样品溶解在d6-dmso之后分成两份,分别放在毛细管和核磁管中,出峰只有一个,这是不是也可以认为毛细管作用不大?
    此外我还做了一个对照组,该样品放在毛细管,核磁管放d6-dmso,结果和上述有差别,从这组对照是不是可以认为差别的存在时溶剂效应造成?

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