牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定

三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又称氰尿酰胺,是一种白色晶体，其分子中含氮量高达66.7% 。在生鲜乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，从而大幅度降低成本。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出现对乳制品中三聚氰胺的检测方法提出了迫切需求。2008年10月7日，国家质检总局、国家标准委员会批准了GB /T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》和GB/T22400—2008《原料乳中三聚氰胺快速检测2液相色谱法》。该国标法是目前奶制品生产企业和各个实验室所用的主要方法。上述检测方法，都需要对样品进行前处理，而且还需要多种化学药品和较为昂贵的仪器设备，虽然检测精度较高，但不便于现场的快速检测。

近红外技术(N IR)是20世纪70年代后发展起来的一种新的快速定性定量分析技术,近红外光谱包含丰富的物质信息，其谱图与物质本身的组成密切相关，通过对光谱特征的分析，可以获得有关物质结构与组成的信息。其主要特点是无需复杂的前处理即可通过对光谱信息的分析提取出物质的特征信息，因此特别适合用于快速鉴别物质的品质，已广泛地应用于农业、化工和食品行业中。

本实验用近红外光谱法快速定量检测纯牛奶中三聚氰胺。实验分别配制了两组不同三聚氰胺含量的纯牛奶样品，用于定量分析。结果表明，近红外光谱分析是一种快速、方便和环保有效的测定乳制品中三聚氰胺含量的新方法。

样品制备

所需主要材料和仪器:三聚氰胺分析纯500g，同一批次的超市购买某品牌纸袋纯牛奶4L，感量为0. 1mg的电子天平，水浴锅，容量瓶，移液管等。样品用于定量分析：共配制三聚氰胺含量范围为0. 9754～19. 5672mg/kg的牛奶样品共20个(样品标号为01～20) ， 制样时,用电子天平称取一定质量的三聚氰胺加入到牛奶样品中来得到不同含量的样品,摇匀,在40℃水浴锅中加热10min。



光谱采集

实验仪器采用近红外光谱仪，进行全谱测定,采集牛奶样品在近红外光谱680-2500nm整个区域的光谱信息。装样时需将牛奶样品倒入至样品杯约1/5位置 ,采用旋转顶窗设计，漫反射方式测定样品N IR 漫反射光谱。 仪器参数设定如下：扫描范围为680-2500nm，扫描间隔1nm，重复扫描24次求平均光谱.牛奶样品的近红外光谱如图1所示。

图1 样品的吸收光谱图