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岛津GC2010FPD检测器做有机磷不出峰的问题

气相色谱(GC)

  • 最近用岛津GC2010FPD检测器做有机磷

    背景:这个检测器半年没有用过了,最近第一次开机的时候点火有点困难,尝试多次之后,终于点着火了。

    斜率测定大概在9万左右,由于此次要做的是能力验证,所以把衬管 隔垫 都换了,并且为了检测需要找出来好久不用的DB1701得柱子

    仪器准备就绪之后,进0.2ppm的标样(氧化乐果,毒死蜱,对硫磷混标),出峰很小,于是用1ppm的,还是不大,就用10ppm标样,出峰不错

    这样看来,应该是检测器的灵敏度下降了

    本来觉得就是灵敏度的问题,于是第一天的工作就到上面为之了,于是关机了。

    可是第二天开机之后,新的问题又出现了,还是前一天的条件,标液,可是不管怎么进样,就是不出峰了

    就连溶剂(丙酮)都没有峰,开始以为进样针堵塞或者进不上样,于是用手动进样,结果还是没有反应

    开始有种不详的预感,难道是柱子断了?因为之前遇到过类似的事情,用过一根存放已久的柱子,装上之后,竟然一直没有信号只有基线,后来打开柱温箱,竟然发现,柱子从中间位置断成两截了。怀着忐忑的心情打开柱温箱检查,没有断,检查检测器端也有气泡,圈定柱子没有问题。这样一来只有可能是检测器的问题了,于是柱子检测器一起老化一晚上。

    第三天进一针试了一下,出峰了,但是比以前的更小了

    问题一:不知道该怎么维护提高FPD检测器的灵敏度呢?

    问题二:到底是哪里出问题了?我该如何解决呢?

    望 各位专家给诊断一下
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  • zyl3367898

    第1楼2014/04/27

    应助达人

    FPD灵敏度设为多少?1还是10,加大灵敏度试试。1701柱断了后,你又用什么型号的柱子,1701做有机磷很好的,0.2ppm峰形很好,要换新DB1701柱试验。

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  • 安平

    第2楼2014/04/27

    应助达人

    要首先排除进样口和色谱柱的问题。

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  • 安平

    第3楼2014/04/28

    应助达人

    老化既然有用,可能与色谱柱或者检测器污染有关系。

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  • 安平

    第4楼2014/04/28

    应助达人

    最好仔细检查一下检测器内部。是否有污染、色谱柱安装不良的问题。


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  • 雨木霖

    第5楼2014/04/28

    把FPD上边的帽子稍微拧开一点缝,看看是否基线突然增大。

    另:点火正常么?
    基线漂移如何?

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  • Aspzz

    第6楼2014/04/28

    点火还算正常,就是需要尝试几次才能点着

    不知道上面的帽子指的是哪?

    雨木霖(mickeylin) 发表:把FPD上边的帽子稍微拧开一点缝,看看是否基线突然增大。

    另:点火正常么?

    基线漂移如何?

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  • Aspzz

    第7楼2014/04/28

    另外,见过安捷伦的FPD检测器都有个管接出来收集水汽,岛津的怎么没有,会不会是有水蒸气影响呀?

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  • Aspzz

    第8楼2014/04/28

    今天上午一直在老化柱子和检测器,下午回来进一针竟然发现1ppm的峰挺好的,响应值也有了很大的改观,本以为老化的效果不错,就稍微提了一下初始温度(50改为80),升温速率也提高了,想缩短一下检测时间 谁知就这样一改再进第二针有没有峰了,真是后悔死了
    早知道不改条件了
    但是心想也不至于改改升温条件就会造成这样的结果吧
    还是把条件又改回来,现在再进一针,还是不出峰,难道只是昙花一现
    为什么会出现这种情况?看来真是检测器出问题了

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  • zyl3367898

    第9楼2014/04/28

    应助达人

    与厂家联系吧,有可能是检测器的问题,柱子换了吗?

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  • Aspzz

    第10楼2014/04/28

    柱子没换,应该不是柱子的问题
    我把问题锁定在检测器上来
    大家觉得我的判断对不对?

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