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第8楼2014/05/05
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关于石墨炉纵向加热与横向加热的分析比较
自原苏联专家沃夫发明石墨炉坩埚分析法并经马斯漫改为石墨炉以来,原子吸收无火焰分析——石墨炉分析法一直采用的是纵向加热的石墨管,这种方法已发展到高级阶段,使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。
到1980年美国P-E公司发明了纵向ZEEMAN效应的扣背景方法,由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场,空气隙一般只有25-30mm很难安装石墨锥,所以不得已只能将石墨锥改为横向,就产生了石墨管横向加热技术,为了商业需要,P-E公司将横向加热技术大加赞扬,根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术,使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点,但经过尽二十年的发展,这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在使用ZEEMAN扣背景下不得已而为之的技术,横向加热并不具备当初设计的诸多优点,所以P-E公司自己生产的原子吸收有横向ZEEMAN扣背景的用横向加热石墨管,使用D2扣背景的仍然使用纵向加热石墨管,即使到现在为止,世界上除了中国之外没有别的国家在使用D2扣背景时使用横向加热石墨管。
从无火焰技术的原理来分析,纵向加热石墨管具有以下优点,是当前发展成熟、性能优良的技术,
1、 根据石墨炉的分析原理由于背景干扰影响石墨炉分析时信号的分面积很难稳定,所以目前仍然采用峰高的计量方法。
2、 信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的升温速度有关系,加热越快分析灵敏度越大,反之灵敏度越低。
3、 实践与理论证明,石墨炉管的重量(尺寸)越小其加热速度家越快,反之石墨管越大其加热速度就越慢。
4、 横向加热石墨管的重量是纵向的五倍左右,所以其加热速度大大降低,分析灵敏度也大大下降。
5、 由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大,达到所需要的温度需要相当大的功率,最少要达十千瓦以上,这样大的瞬时功率将对实验室的电源造成很大干扰,会影响其他仪器设备的稳定性。
6、 横向加热石墨管由于结构复杂,很难造出性能一致的石墨管,更不能达到温度的均匀,所以实际应用时的每只石墨管的性能都不一致,给客户造成很多麻烦,由于石墨管是耗材,寿命有限,每换一次石墨管都要重新摸索条件。
7、 纵向加热石墨管呈桶形,容易加工制造,能保持一致性,因其性能稳定,且具可换性,分析数据一致,使用方便。
综上所述,纵向加热石墨炉分析技术目前仍然是分析灵敏度最高,便于更换,使用方便,重复性好的分析技术。