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【异常的峰顶】昨天高效液相出现了这么异常的峰顶

  • 小帅at仪器
    2014/05/24
  • 私聊

液相色谱(LC)



  • 各位老师,这是检测器出现问题了吗?



    下面是实验条件:

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-(2377)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000

    对照品溶液的制备取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml0.2mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。

    测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V(C60H102O29)不得少于0.50%。
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  • 犀利哥

    第1楼2014/05/24

    我觉得两方面改进,1换新鲜流动相,2 冲洗下柱子试试,看能不能改善,波长205比较低,容易出现毛刺。

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  • houjjun

    第2楼2014/05/24

    不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题

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  • 小帅at仪器

    第3楼2014/05/24

    换了新的流动相,柱子也冲了,还是这个问题。今天换了新柱子,重新试了,就没问题了。

    犀利哥(v2844711) 发表:我觉得两方面改进,1换新鲜流动相,2 冲洗下柱子试试,看能不能改善,波长205比较低,容易出现毛刺。

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  • 小帅at仪器

    第4楼2014/05/24

    的确是柱子的问题,今天换了新柱子,就没问题了

    houjjun(houjjun) 发表:不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题

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  • 小帅at仪器

    第5楼2014/05/24

    老师,这个柱子用了四个月,乙睛/水:23/77,压力2600psi。换上新柱子,压力是1800psi,是柱子坏了吗?

    houjjun(houjjun) 发表:不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题

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  • houjjun

    第6楼2014/05/24

    压力高不一定是色谱柱坏了,色谱柱压力高有几方面原因,一是色谱柱柱头塞板堵塞或是生锈,二是色谱柱填料污染。如果是堵塞超声一下一般就可以,要说填料污染就不好弄了

    小帅at仪器(v2856959) 发表:老师,这个柱子用了四个月,乙睛/水:23/77,压力2600psi。换上新柱子,压力是1800psi,是柱子坏了吗?

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  • 小帅at仪器

    第7楼2014/05/25

    是柱头堵塞了,清洗过之后,压力恢复正常。只是柱效不是很好。谢谢老师指点

    houjjun(houjjun) 发表:压力高不一定是色谱柱坏了,色谱柱压力高有几方面原因,一是色谱柱柱头塞板堵塞或是生锈,二是色谱柱填料污染。如果是堵塞超声一下一般就可以,要说填料污染就不好弄了

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  • 三人行

    第8楼2014/05/25

    进样前溶液要过滤,否则易污染色谱柱。

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  • remioromen

    第9楼2014/05/25

    看柱子问题还是需要有追踪的,比如压力,理论塔板数等等的参数,可以调以前图谱的参数对照的看一下。

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  • houjjun

    第10楼2014/05/26

    那这根色谱柱的寿命可能快到了

    小帅at仪器(v2856959) 发表:是柱头堵塞了,清洗过之后,压力恢复正常。只是柱效不是很好。谢谢老师指点

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