海光原子荧光AFS2202-E测汞的使用

现在单位用的是海光AFS2202E的原子荧光，测汞的时候出现好多问题。首先，我能保证试剂没被污染都是优级纯，使用的器皿瓶子也都是经过10%的硝酸浸泡过的，然后用二次蒸馏水冲洗干净的。
还原剂：5g/L氢氧化钠和10g/L的硼氢化钾。 载流：5%盐酸
样品是生活饮用水还有地下水地表水。
仪器光路正常，光在调节器的中心。测汞的原子化器高度是10，负高压是270，灯电流是15，载气流量是400，屏蔽气流量是1000。
硝酸（1+19）1000ml溶解0.5g的重铬酸钾。此溶液是定容标准溶液用的。
溴酸钾溴化钾混合溶液（具体克数忘了），盐酸羟胺：10g-100ml水中。
汞的储备液是100mg/L，吸1ml到100的容量瓶里，用重铬酸钾硝酸溶液定容到100，此溶液是1mg/l的。再从1mg/L里吸10ml到100的容量瓶里，用重铬酸钾硝酸溶液定容到100，此溶液是0.1ug/ml的。用0.1ug/ml来配取标准曲线各点。用硝酸重铬酸钾溶液定容到100ml。
标准曲线是：0， 0.1， 0.2， 0.4， 0.8， 1.0ng/ml
0， 0.1， 0.2 ， 0.4， 0.8， 1ml
然后每个点里加10ml 盐酸，5ml溴酸钾溴化钾混合溶液，摇匀静止20分钟后，加4-6滴盐酸羟胺使黄色褪去。然后就上机检测了。


检测遇到的情况：
1，标准曲线空白荧光值：200左右，300左右，700左右的情况都有。
2，做出的曲线偶尔成线性，R是0.9782，但是整个曲线斜率还是偏低，用这个曲线带质控样，质控样的浓度是5.2，我把他稀释了10倍应该是0.52，在标准曲线浓度里，但是测出来的浓度是0.6. 然后又重新配一次标准曲线，走出来的线根本不成线，每个浓度的荧光值相差不大。
做了一个礼拜的汞了，每天都重新做标准曲线，所有的东西都是当天先配先用的，测出来的情况基本就是这样，不成线性，荧光值空白高。我还有几个问题是关于机子的，界面里有清洗和空白键，每次清洗时候界面上也会出现荧光值，这个荧光值对做标曲有影响吗？还有空白键里还包括样品空白和标准空白，我每次都是把样品管放在载流里，还原剂管放在硼氢化钾里，然后点击标准空白，走出的荧光值有时候是一千多，九百多，七百多。。。。我就一直让他走着，走到最低也二三百的时候在做 标准曲线，标准曲线里的点已经含0点了。我总觉得把空白里的标准空白走到最低以后，在走标准曲线里的0点，这时候它的荧光值相对来说会低点，请问我这么想对吗？？我整个方法是按照5750里做的。我还想问下，我做不出曲线来是不是跟机子的条件有关系，例如负高压和灯电流，如果要调到最佳状态怎么调？？还有界面里有个气路检测和灯光线检测还是能留检测来着忘了，出来的界面是B道能量就一个小格，我不知道这是不是代表汞灯有问题还是能量不足了，但是这台机子和灯都是今年新买的，我觉得应该不是灯的问题。

以上就是我遇到的问题，可能有点乱，希望能看到的给位老师帮我看看到底哪里出问题了，或者给我一个办法我慢慢去试试也行，现在无从下手了.

做汞，我的氢氧化钠是0.5%，硼氢化钾1%，在流盐酸5%，
一级气液分离器才要液封，为了防止生成的氢化物从废液管路跑走

汞确实麻烦，有时真的很无力
下面是我做汞遇到的些问题，楼主可以参考参考
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130802/4886500/

汞比较容易吸附，所以跑空白的时候不能很快稳定，需要多跑几针
先把曲线线性跑好再说，线性不好，定量也不准

你好，液封是跟气液分离器单独分开的一个装置是吗？？我那除了气液分离器就没有别的装置了，对了您方便给我留个QQ吗？

">http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130802/4886500/[/quote]

你好，我刚才看了下您的帖子，我现在汞的标液是100mg/L的，要稀释成1ug/ml的，我用硝酸（1+19），0.5g的重铬酸钾混合溶液来定容的，请问这么做对吗？？然后我有用1ug/l的来配置标准曲线的各个点浓度，也是用硝酸重铬酸钾来定容，定容完后放置20分钟，然后再加入1ml溴酸钾溴化钾混合溶液，然后再加几滴盐酸羟胺，使黄色褪去，然后再上 机检测，请问这么做有什么不妥吗？？还有我用的海光的机子，负高压是270，灯电流是15，高度是10，载气流量是400屏蔽气流量是1000，您觉得这些机子条件的设置对做标准曲线有影响吗